Penetapan Kadar Senyawa Obat dengan Metode Nitrimetri

  1. TUJUAN
  • Mengetahui dan memahami prinsip penetapan kadar dengan metoda nitrimetri
  • Mengetahui dan memahami penerapan metoda nitrimetri dalam bidang farmasi
  • Mampu menetapkan kadar senyawa obat berdasarkan metoda nitrimetri2

2.  DASAR TEORI

Parasetamol (atau acetaminophen) adalah senyawa kimia dengan rumus C8H9NO2 dan berat molekul 151.16 gram/mol yang merupakan obat dengan kemampuan analgesik, yaitu obat yang digunakan untuk menghilangkan rasa sakit dan dapat juga digunakan untuk mengurangi demam dan beberapa jenis sakit kepala

(Sumber:http://simple.wikipedia.org)

Efek samping dan kelebihan dosis

Pada dosis yang direkomendasikan, parasetamol tidak mengiritasi lambung, memengaruhi koagulasi darah, atau memengaruhi fungsi ginjal. Namun, pada dosis besar (lebih dari 2000 mg per hari) dapat meningkatkan risiko gangguan pencernaan bagian atas. Hingga tahun 2010, parasetamol dipercaya aman untuk digunakan selama masa kehamilan.

Penggunaan parasetamol di atas rentang dosis terapi dapat menyebabkan gangguan hati. Pengobatan toksisitas parasetamol dapat dilakukan dengan cara pemberian asetilsistein (N-asetil sistein) yang merupakan prekusor glutation, membantu tubuh untuk mencegah kerusakan hati lebih lanjut.

  • Sulfaguanidin

Merupakan suatu senyawa obat turunan sulfonamide yang digunakan sebagai antiinfeksi terutama untuk penderita infeksi saluran kemih dan ifeksi sistemik. Kada sulfaguanidin ditentukan dengan metoda nitrimetri.

http://www.chemspider.com/

  • Nitrimetri

Titrasi nitrimetri merupakan titrasi yang dipergunakan dalam analisa senyawa-senyawa organik, khususnya untuk persenyawaan amina primer. Penetapan kuantitas zat didasari oleh reaksi antara fenil amina primer (aromatic) dengan natrium nitrit dalam suasana asam menbentuk garam diazonium. Reaksi ini dikenal dengan reaksi diazotasi, dengan persamaan yang berlangsung dalam dua tahap seperti dibawah ini :

NaNO2 + HCl → NaCl + HONO

Ar- NH2 + HONO + HCl → Ar-N2Cl + H2O

Reaksi             ini tidak stabil dalam suhu kamar, karena garam diazonium yang terbentu mudah tergedradasi membentuk senyawa fenol dan gas nitrogen. Sehingga reaksi dilakukan pada suhu dibawah 15oC. Reaksi diazotasi dapat dipercepat dengan panambahan garam kalium bromida.

Reaksi dilakukan dibawah 15 oC, sebab pada suhu yang lebih tinggi garam diazonium akan terurai menjadi fenol dan nitrogen. Reaksi diazonasi dapat dipercepat dengan menambahkan kalium bromida.

Titik ekivalensi atau titik akhir titrasi ditunjukan oleh perubahan warna dari pasta kanji iodide atau kertas iodida sebagai indicator luar. Kelebihan asam nitrit terjadi karena senyawa fenil sudah bereaksi seluruhnya, kelebihan ini dapat berekasi dengan yodida yang ada dalam pasta kanji atas kertas, reaksi ini akan mengubah yodida menjadi iodine diikuti dengan perubahan warna menjadi biru.

Penetapan titik akhir dapat juga ditunjukkan dengan campuran tropiolin dan metilen blue sebagai indikator dalam larutan. Titik akhir titrasi juga dapat ditentukan dengan teknik potensiometri menggunakan platina sebagai indikator elektroda dan saturated calomel elektroda sebagai elektroda acuan.

  • ALAT DAN BAHAN

Alat yang Dipakai :

  • Mortir dan stamper
  • Kertas timbang
  • Spatula
  • Labu Erlenmeyer 100 ml dan 250 ml (4 buah)
  • Gelas kimia 100 ml ( 2 buah)
  • Labu bundar 250 ml
  • Kondensor
  • Pipet tetes
  • Penangas air
  • Timbangan
  • Oven

Bahan yang Digunakan :

  • Tablet parasetamol
  • Asam sulfanilat
  • Larutan NaNo2 0,1 N
  • Aquadest
  • Amonia 25%
  • Larutan HCl pekat dan 1N
  • KBr padat
  • Indikator metilen biru (0,1%)
  • Indikator tropeolin-OO (0,1%)

 

4. LANGKAH KERJA

capture-20141223-182151

capture-20141223-182241

capture-20141223-182343

capture-20141223-182444

capture-20141223-182634

 

 

5. PERHITUNGAN
PERHITUNGAN NITRIMETRI

6. PEMBAHASAN

Nitrimetri adalah suatu metode titrasi yang dipergunakan untuk analisa senyawa-senyawa organik  yang mengandung gugus –NH(amin) aromatik primer atau zat lain yang dapat dihidrolisis/direduksi menjadi amin aromatis primer dengan penitran natrium nitrit dalam suasana asam dan membentuk garam diazonium.Pada praktikum kali ini akan di tentukan konsentrasi suatu obat persenyawaan amina yaitu sulfaguanidin dan parasetamol.

      Sebelum di lakukan penetapan kadar obat yang akan di analisis maka terlebih dahulu natrium nitrit harus di standarisasi terlebih dahulu dengan menggunakan asam sulfanilat yang merupakan larutan baku primer.Prinsip pembakuan larutan natrium nitrit ini adalah sejumlah tertentu asam sulfanilat di titrasi oleh natrium nitrit dalam suasana asam dengan bantuan indikator tropeolin OO dan metilen blue,titik akhir titrasi di tandai dengan perubahan warna dari ungu menjadi biru terang.

Reaksi yang terjadi adalah :

Reaksi dilakukan dibawah 15 oC, sebab pada suhu yang lebih tinggi garam diazonium akan terurai menjadi fenol dan nitrogen. Reaksi diazonasi dapat dipercepat dengan menambahkan kalium bromida.Dari hasil praktikum konsentrasi natrium nitrit yang di peroleh adalah sebesar 0,0980 N.

        Sampel pertama yang akan di tentukan kadarnya adalah parasetamol yang merupakan senyawa turunan fenasetin yang digunakan sebagai analgetika-antipiretika.Prinsip penentuan kadar parasetamol ini sama pada standarisasi natrium nitrit dengan asam sulfanilat,bedanya adalah sebelum titrasi sampel parasetamol di lakukan refluks terlebih dahulu dengan tujuan untuk mempercepat reaksi atau pelarutan sampel.

Prinsip penentuan kadar parasetamol yatu sejumlah tertentu sampel di titrasi oleh natrium nitrit dalam suasana asam dengan bantuan indikator tropeolin OO dan metilen blue,titik akhir titrasi di tandai dengan perubahan warna dari ungu menjadi biru-hijau.(1 ml natrium nitrit 0,1 M setara dengan 15,12 mg C8H9NO2 ).Titrasi berlangsung pada suhu dibawah 15 oC dengan bantuan  KBr sebagai katalis. Suasana asam pada penentuan kadar parasetamol adalah sebagai penghidrolisis amina sekunder menjadi amina prime.Kadar parasetamol yang di peroleh pada praktikum ini sebesar 0,1497 gram dalam  sampel sebesar 500 mg seingga % rendemen yang di peroleh adalah sebesar 30,7487 %

         Sampel yang kedua yang akan di tentukan kadarnya secara nitrimetri adalah sulfaguanidin yang merupakan senyawa turunan sulfonamida yang digunakan sebagai antiinfeksi.Prinsip penentuan kadar sulfaguanidin ini sama dengan penentuan kadar parasetamol yaitu  Penetapan kadar sampel Sulfaguanidin melalui metode nitritimetri dengan pembentukan garam diazonium dari amin aromatik bebas dengan menggunakan larutan baku natrium nitrit dan indikator dalam yang terdiri dari campuran tropeolin oo dan metilen biru untuk mengetahui titik akhir titrasinya.Titik akhir titrasi di tandai dari perubahan warna dari dari ungu menjadi biru-hijau.Dari hasil praktikum kadar sulfaguanidin yang di peroleh adalaha sebesar 0,4426 dalam 500 mg dan % rendemen yang di dapat adalah sebesar 240,86 %. Rendemen yang di hasilkan lebih dari pustaka yang seharusnya,hal ini terjadi karena beberapa faktor seperti suhu yang digunakan pada saat titrasi ataupun pembacaan titik akhir titrasi yang kurang tepat sehingga mempengaruhi hasil.

 7. KESIMPULAN

 

  • Kadar parasetamol yang di dapat adalah sebesar 30,74 %
  • Kadar Sulfaguanidin yang di dapat adalah sebesar 240,86 %

 

 

DAFTAR PUSTAKA

Zulfikar.2010.Titrasi Nitrimetri. http://www.chem-is-try.org/materi_kimia/kimia-kesehatan/pemisahan-kimia-dan-analisis/titrasi-nitrimetri/ [13 Oktober 2014, 08.00]

Anonim.2014.Parasetamol. http://id.wikipedia.org/wiki/Parasetamol [13 Oktober 2014, 08.00]

Tinggalkan Balasan

Isikan data di bawah atau klik salah satu ikon untuk log in:

Logo WordPress.com

You are commenting using your WordPress.com account. Logout / Ubah )

Gambar Twitter

You are commenting using your Twitter account. Logout / Ubah )

Foto Facebook

You are commenting using your Facebook account. Logout / Ubah )

Foto Google+

You are commenting using your Google+ account. Logout / Ubah )

Connecting to %s