Laporan Praktikum Gravimetri Nikel

Posted: Mei 14, 2013 in Chem-is-Try

Tujuan :
Setelah melakukan percobaan, mahasiswa diharapkan dapat menentukan kadar nikel dalam sampel dengan metode gravimetri
Dasar Teori :
Analisis gravimetri pada dasarnya merupakan proses pemisahan dan penimbangan berat suatu senyawa. Pemisahan ion dalam suatu senyawa yang akan ditentukan dapat dilakukan dengan menggunakan pereaksi organik dan biasanya dilakukan dengan cara pengendapan pada pH tertentu, larutan encer, dan dalam keadaan panas.
Pada dasarny, pengerjaan dalam analisis gravimetri adalah :
Penimbangan sampel
Pelarutan sampel
Pengendapan
Digest
Pencucian
Penyaringan
Pemanasan/Pemijaran
Penimbangan cuplikan murni
Pada percobaan yang akan dilakukan, bertujuan menentukan kadar nikel dari suatu garam nikel dengan cara mengendapkan ion nikel dalam bentuk nikel dimetilglioksimat.
Sampel yang mengandung garam nikel dilarutkan dalam air yang sedikit bersifat asam. Ion nikel diendapkan dengan penambahan larutan dimetilglioksim 1% dalam etanol (dimetilglioksim biasa disingkat dengan H2DMG) . Pengendapan dilakukan pada suhu sekitar 70-800C dalam larutan yang mengandung amoniak encer atau larutan buffer yang mengandung ammonium asetat dan asam asetat.
Endapan nikel dimetilglioksimat larut dalam asam mineral, larutan yang mengandung lebih dari 50% etanol, air panas, dan amoniak pekat, tetapi endapan tersebut tidak larut dalam amoniak encer atau larutan garam ammonia.
Reaksi yang terjadi adalah sebagai berikut :
Ni2+ (aq) + 2 H2DMG (aq) + 2 OH- Ni(HDMG) 2 (s) + 2 H2O (l)
Penambahan HCl 1:1 berfungsi untuk mengasamkan larutan agar ketika ditambahkan larutan H2DMG tidak langsung terbentuk endapan Ni(HDMG)2.
Jika pengendapan langsung dalam suasana basa dan dalam keadaan dingin, maka akan diperoleh endapan yang kecil ukuran partikelnya. Oleh karena itu pengendapan harus dilakukan dalam keadaan panas dan asam, lalu ditambah basa sedikit demi sedikit sambil diaduk untuk memperoleh endapan yang berukuran besar, sehingga mudah disaring dan dicuci.
Penambahan larutan H2DMG tidak boleh terlalu berlebih, karena dapat menyebabkan terbentuknya kristal H2DMG sisa yang tidak larut dalam air, sehingga akan bercampur dengan endapan hasil. Hal ini akan mempengaruhi jumlah endapan yang disaring, yaitu akan lebih banyak dari yang seharusnya.
Larutan NH4OH yang ditambahkan berfungsi untuk membuat larutan menjadi netral dan selanjutnya bersifat basa, karena Ni(HDMG) 2 mengendap sempurna dalam suasana basa.
Penambahan NH4OH dilakukan tetes demi tetes sambil diaduk dan langsung pada larutannya (tidak melalui dinding gelas kimia) untuk menghindari naiknya endapan Ni(HDMG) 2 yang terbentuk .
Alat dan Bahan :
Alat :
Gelas kimia 500 mL, 1000 mL
Botol timbang, spatula, batang pengaduk
Gelas Arloji
Pipet ukur 10 mL, 5 mL
Penangas uap
Kaca masir dan labu hisap
Hot plate
Neraca dan oven
Botol semprot
Desikator
Labu hisap
Vakum Bahan
Sampel garam nikel
Larutan HCl 1:1
Larutan NH4OH encer (7 N)
Larutan dimetilglioksim 1% dalam alkohol
Air demineral (aquades)
Larutan AgNO3

Langkah Kerja :
Data Pengamatan :
Berat Sampel
Data Penimbangan cawan kosong
Penimbangan Lama Pemanasan Lama Pendinginan Berat (gram)
I 30’ 20’ 32,2465
II 30’ 20’ 32,2057
III – – –
Data berat rata-rata cawan kosong 32,2261

Data Penimbangan cawan + endapan
Penimbangan Lama Pemanasan Lama Pendinginan Berat (gram)
I 45’ 10’ 32,4913
II 45’ 10’ 32,4930
III 45’ 10’ 32,4911
Data berat rata-rata cawan + endapan yang beratnya mendekati 32,4912

Perhitungan
Berat endapan Ni(HDMG)2 = 32,4912 g – 32,2261 g = 0,2651 gram
Berat sampel = 0,30000 gram
Kadar (%) Nikel dalam sampel =(Ar Ni)/(Mr Ni(HDMG)2) ×(Berat Endapan)/(Berat Sampel) ×100%
=0,2032 ×0,2651/0,3000 ×100%
= 17,95 %
Untuk menentukan kadar nikel dalam suatu sampel maka di gunakan metode gravimetri.Gravimetri adalah pengukuran masa suatu endapan yang dihasilkan dari rekasi antara analit dengan zat pengendap.Analit atau sampel yang digunakan dalam praktikum kali ini yaitu Nikel (II) Sulfat {NiSO6.6H2O} ,sedangkan zat pengendapa yang digunakan adalah dimetilglioksim {CH3C(NOH)C(NOH)CH3} atau sering disebut DMG.
Untuk mendapatkan endapan dengan ukuran yang besar, reaksi harus dilakukan pada suasana asam dan pada temperatur yang panas sehingga Sebelum pencampuran larutan ion Ni2+ dengan larutan dimetil glioksima (DMG) maka larutan sampel di tambahkan HCl 1:1 untuk suasana menjadi asam dan di panaskan sampai suhu 70-80 ᵒC .Setelah di panaskan pada suhu diatas kemudian dilakukakan Penambahan DMG dalam larutan sampel dan harus sedikit berlebih. Pada awal campuran sampel dan DMG, tidak terjadi reaksi yang terlihat. Namun ketika dilakukan penambahan amoniak cair kedalam larutan beberapa tetes , terbentuk endapan merah. Endapan itulah hasil reaksi DMG dan Nikel yaitu Ni(HDMG)2. Penambahan amoniak cair dilakukan secara kualitatif hingga tidak terbentuk endapan merah ketika bereaksi dengan larutan dan semua ion Ni2+ sudah bereaksi dengan DMG.
Reaksi yang terjadi adalah :
Ni2+(aq) + 2 H2DMG(aq) + 2 OH- → Ni(HDMG)2 (s) + 2 H2O (l)
Agar endapan merah yang terbentuk menggumpal di bagian atas permukaan larutan dan endapan yang dihasilkan permukaan nya besar sehingga tidak lolos pada saat penyaringan maka dilakukan digest atau penuaan di penangas uap selama beberapa menit,digest ini juga berfungsi untuk menghilangakan kotoran. Setelah semua endapan berkumpul di permukaan atas maka dilakukan pengujian kembali dengan amoniak encer apakah masih terbentuk lagi endapan atau tidak.Setelah terjadi pengendapan yang sempurna maka larutan dibiarkan di suhu ruang selama beberapa menit sebelum dilakukan penyaringan.
Selanjutnya yaitu penyaringan yang dilakukan dengan kaca masir.Pada saat penyaringan digunakan labu saring dan waterjet pump agar proses penyaringan dapat dilakukan secara cepat.Pada saat proses penyaringan dilakukan pengujian apakah endapan yang dihasilkan sudah bebas dari ion Cl – atau belum sehingga dilakukan pengujian terhadap hasil filtrat dengan menggunakan larutan AgNO3.
Reaksi yang terjadi apabila masih terdapat ion Cl- yaitu sbb dan terbentuk endapan putih:
Cl- + Ag +  AgCl (endapan putih)
Setelah dilakukan peyaringan langakh selanjutnya yaitu endapan dikeringkan di dalam oven pada suhu 110-120 ᵒC didalam oven selama kurang lebih 45 menit,setelah dikeringkan kemudian endapan disimpan di dalam eksikator selama beberapa menit.Sebelumnya kaca masir yang kosong di keringkan terlebih dahulu dan di simpan didalam desikator selama beberapa kali sampai mendapatkan berat yang konstan.Berat kaca masir kosong rata-rata yaitu 32,2261 gram,sedangkan berat rata-rata kaca masir dan endapan yang beratnya berdekatan adalah sebesar 32,4912 gram.Sebelumnya berat endapan pada penimbangan ke dua mengalami kenaikan dari 32,4913 menjadi 32,4930 gram.Hal ini terjadi dikarenakan neraca analitik yang di gunakan untuk menimbang adalah neraca analitik yang berbeda tetapi ketika ditimbang kembali dengan neraca yang sama berat endapan nya kembali turun menjadi 32,4911gram.Setelah dikurangi dengan berat kosong maka berat endapan yang dihasilkan adalah sebesar 0,2651 gram sehingga setelah dilakukan perhitungan diperoleh kadar Nikel dalam sampel {NiSO6.6H2O} adalah 17,95 %.

Tinggalkan Balasan

Isikan data di bawah atau klik salah satu ikon untuk log in:

Logo WordPress.com

You are commenting using your WordPress.com account. Logout / Ubah )

Gambar Twitter

You are commenting using your Twitter account. Logout / Ubah )

Foto Facebook

You are commenting using your Facebook account. Logout / Ubah )

Foto Google+

You are commenting using your Google+ account. Logout / Ubah )

Connecting to %s