Laporan Titrasi Redoks

Posted: April 8, 2013 in Chem-is-Try

Tujuan : 1. Mempelajari prinsip oksidasi dan reduksi

                 2. Memahami konsep reaksi oksidasi-reduksi melalui titrasi

                 3. Menentukan konsentrasi atau kadar logam dalam sampel

DASAR TEORI

                Dalam analisis yang dimaksud dengan titrasi oksidimetri adalah titrasi terhadap zat pereduksi (reduktor) dengan larutan standar zat pengoksidasi (oksidator), sedangkan reaksi reduksimetri adalah titrasi terhadap larutan zat pereduksi (reduktor).

                Oksidasi adalah proses pelepasan elektron dan reduksi adalah proses penangkapan elektron. Dalam proses redoks, zat reduktor akan teroksidasi dan oksidator akan tereduksi.

  1. Titrasi Permanganometri

Bila dalam proses oksidimetri KmnO4 digunakan sebagai larutan standar maka proses dinamakan permanganometri. KmnO4 merupakan oksidator yang kuat yang mampu mengoksidasi berbagai zat. Dalam suasana asam KmnO4 → Mn2+

Titrasi permanganometri ini tidak menggunakan indikator, sebab titik akhir titrasinya sudah dapat terlihat dari perubahan warna yang disebabkan oleh setetes kelebihan titran.

MnO4+ 8H+ + 5e → Mn2+ + 4H2O

Kalium permanganat adalah senyawa yang kurang stabil, artinya larutan tersebut mudah terpengaruh oleh panas, cahaya, asam, atau zat-zat organik yang mungkin terdapat dalam air suling, dinding gelas yang kurang bersih saat pencucian. Oleh karena itu KmnO4 harus disimpan dalam gelas warna coklat.

II. Titrasi dikrometri

–          Penentuan kadar besi total secara dikrometri

Besi dalam bijih besi biasanya didapat besi III, bila didapat besi II umumnya sebagian akan teroksidasi oleh O2 menjadi besi III. Secara oksidimetri hanya besi III yang terukur sementara besi II tidak. Karena itu pada penentuan besi total harus dimulai dengan pereduksian besi III sebelum mulai titrasinya. Zat pereduksi yang digunakan biasanya SnCl2  disusul dengan MgCl2.

Oksidasi : ( Fe2+ → Fe3+ + e ) x 6                          

Reduksi : Cr2O72- + 14H+ + 6e → 2Cr3+ + 7H2O

Redoks : Cr2O72- + 14H+ + 6Fe2+ → 2Cr3+ + 7H2O + 6Fe3+

–          Penentuan kadar Cr3+ secara dikrometri

Kadar cr dalam senyawa Cr3+ dapat ditentukan dengan cara dikrometri meskipun Cr3+ sendiri tidak dapat dioksidasi oleh larutan K2Cr2O7, maka

  1. Cr3+ dioksidasi menjadi Cr2O72- dengan ammonium persulfat berlebih
  2. Ion Cr2O72- terbentuk direaksikan dengan larutan baku Fe2+ berlebih dan kelebihannya dititrasi oleh K2Cr2O7, indikatornya diphenilamin.

 

 

 

ALAT DAN BAHAN

Alat

Neraca analitik                                                  Botol timbang

Labu takar 100mL,250mL dan 1L Batang pengaduk yang corong

Pipet gondok 25mL                                         Labu erlenmeyer 250mL dan tutup

Buret coklat 50mL                                            Botol semprot

Gelas ukur 10mL dan 25mL                          Hot plate

Gelas kimia 100mL, 400mL dan 800mL

Bahan

Padatan KMnO4                                                                Padatan asam oksalat

Larutan H2SO4 4N                                             Bijih besi

K2Cr2O7

Cara Kerja

ImageImage

 

DATA PENGAMATAN

  1. Permanganometri

(a)    Pembuatan larutan KMnO40,1N

Berat padatan KMnO4= 3,25 gram

BE KMnO4= 158 : 5 = 31,6

Volume larutan = 100 mL

Konsentrasi (N KMnO4) = berat / BE = 3,25 / 31,6 = 0,1028 N

(b)   Standarisasi larutan KMnO4 dengan larutan oksalat

Volume

Oksalat (mL)

KMnO4(awal)

KMnO4(akhir)

KMnO4 yang diperlukan

25

0,00

21,60

21,60

25

0,00

21,40

21,40

Rata-rata

21,50

 

 

Berat Oksalat             = 0.67 gram

Be Oksalat = 126/2   = 63

Volume labu              = 100 mL

Konsentrasi(N) Oksalat =  x  =  x  = 0.106 N

V KMnO4x N KMnO4= V oksalat x N oksalat

 

N KMnO4 =  =  = N

 

(c)    Sampel 

Volume

Sampel (mL)

KMnO4(awal)

KMnO4(akhir)

KMnO4 yang diperlukan

25

0,00

3,10

3,10

25

0,00

3,10

3,10

Rata-rata

3,10

 

 

Dalam 25 mL larutan terdapat ion Ferro = V KMnO4x N KMnO4

                                                                                = 3,1 x  = 0.382 mgrek

Dalam 100 mL larutan terdapat ion Fe2+ = 56 x  x 1 x N KMnO4x V KMnO4

                                                                                = 56 x  x 1 x

                                                                                83.328  mgram

Jadi kadar ion Fe2+ dalam larutan               =  x 100%

                                                                                =  x 100%

                                                                                =14,88 %

 

 

 

 

  1. Dikrometri

(a)    Standarisasi larutan K2Cr2O7dengan mohr atau besi (II) ammonium sulfat 

Volume

besi (II) ammonium sulfat  (mL)

K2Cr2O7(awal)

K2Cr2O7(akhir)

K2Cr2O7 yang diperlukan

25

0,00

1.95

1.95

 

besi (II) ammonium sulfat  (NH4)2Fe(SO4)2.6H2O = 0.3936 gram

Be Ammoniumpersulfat                       = 392,14/1           = 392,14

Volume labu              = 100 mL

Konsentrasi(N) mohr =  x  =  x  = 0,010037N

VK2Cr2O7x NK2Cr2O7= Vmohr x N mohr

 

NK2Cr2O7=  =  =

 

 

(b)   Sampel

Volume

Sampel (mL)

K2Cr2O7(awal)

K2Cr2O7(akhir)

K2Cr2O7 yang diperlukan

25

0,00

3,00

3,00

 

 

Dalam 25 mL larutan terdapat ion Ferro = V K2Cr2O7x N K2Cr2O7

                                                                                = 3.00  x = 0.0386mgrek

Dalam 100 mL larutan terdapat ion Fe2+ = 56 x  x 1 x N K2Cr2O7x V K2Cr2O7

                                                                                = 56 x  x 1 x

                                                                                86.016 mgram

Jadi kadar ion Fe2+ dalam larutan               =  x 100%

                                                                                =  x 100%

                                                                                = 15.36  %

 

 Pembahasan

Titrasi Permanganometri

         Dalam Titrasi Permanganometri  zat yang digunakan  adalah adalah kalium permanganat atau KMnO4 ,karena kalium permanganat merupakan  larutan baku sekunder  yang  tidak stabil, mudah terurai oleh cahaya dan mudah terurai oleh zat organik membentuk MnO2,sehingga sebelum melakukan titrasi larutan tersebut harus di standarisasi dengan larutan baku primer yaitu Natrium Oksalat  . Pada saat titrasi yang melibatkan kalium permanganat sebaiknya digunakan buret  yang berwarna gelap, karena dikhawatirkan kalium permanganat yang sedang digunakan, terurai oleh cahaya, sehingga apabila tidak ada buret  yang gelap, sebaiknya digunakan penutup ( bisa berupa alumunium foil ataupun plastik hitam) untuk membungkus buret  tersebut agar kedap cahaya. Kalium permanganat merupakan oksidator kuat karena memiliki harga potensial reduksi yang besar yang berarti kalium permanganat sangat mudah direduksi sehingga memiliki daya oksidasi (sifat oksidator) zat lain yang menjadi lawannya, dengan mekanisme reaksi;

MnO4  + 8H+  + 5e  – ->  Mn2+  + 4H2O     E0= +1,52  

Berdasarkan reaksi, kalium permanganat hanya bersifat oksidator dalam suasana asam, namun pada suasana basa kalium permanganat ini tidak memiliki daya oksidas, melainkan malah mengendap menjadi Mn(OH)2 yang nantinya akan membentuk  MnO2 yang mengendap . Oleh karena itu pada saat titrasi penentuan konsentrasi kalium permanganat harus ditambahkan asam sulfat. Kalium permanganat juga dapat berfungsi sebagai zat yang memiliki kemampuan sebagai autoindikator, artinya bentuk proses titrasi yang melibatkan kalium permanganat tidak perlu ditambahkan indikator redoks.

Ketika larutan permanganat di standarisasi dengan larutan Oksalat maka reaksi yang terjadi adalah

C2O42-   à   2CO2 + 2e       x5

MnO4  + 8H+  + 5e  à  Mn2+  + 4H2O     x2

5C2O42- + MnO4  + 16H+   à 2Mn2+ + 8H2O +10 CO2

Setelah di lakukan standarisasi didapat konsentrasi KMnO4 sebesar0.12 N.Setelah itu dilakukan titrasi untuk menentukan kadar Fe2+ dalam sampel sebanyak  25 ml . Volume yang diperlukan untuk mencapai titik ekuivalen dalam menentukan kadar ferro tersebut yaitu sebanyak 3.10 ml . Titrasi dilakukan dari mulai tidak berwarna, hingga berwarna pink semu (hampir tidak terlihat) karena dalam titrasi pada saat Titik Akhir merupakan akibat dari kelebihan sedikit titran setelah titik ekuivalen, yang merupakan kesalahan titrasi, oleh karena itu untuk mendapatkan kesalahan yang sesedikit mungkin, maka kelebihan titran juga harus sesedikit mungkin, yang ditandai dengan perubahan warna dari yang tadinya tidak berwarna menjadi berwarna pink semu.Setelah  didapat Volume KMnO4 yang diperluakn untuk mentitrasi sampel kemudian dilakukan perhitungan seperti diatas dan didapat kandungan Fe2+ dalam sampel yaitu sebesar  14.88 %.

 

Tinggalkan Balasan

Isikan data di bawah atau klik salah satu ikon untuk log in:

Logo WordPress.com

You are commenting using your WordPress.com account. Logout / Ubah )

Gambar Twitter

You are commenting using your Twitter account. Logout / Ubah )

Foto Facebook

You are commenting using your Facebook account. Logout / Ubah )

Foto Google+

You are commenting using your Google+ account. Logout / Ubah )

Connecting to %s