Laporan Gravimetri penentuan kadar sulfat

Posted: April 8, 2013 in Chem-is-Try

  1. TUJUAN

Setelah melakukan percobaan,mahasiswa diharapkan mampu

  1. Mempelajari prinsip-prinsip metoda gravimetric
  2. Menentukan kadar sulfat dalam sampel

 

  1. DASAR TEORI

Bila dalam suatu larutan jenuh MA yang mengandung elektrolit biner yang sedikit larut terdapat padatan MA ,maka pada temperature tertentu tetapan kesetimbangan dapat ditulis sebagai berikut :

MA (s)   ßà  M + (aq)   + A

Kc  = [M +][ A]/ [MA]

 

Karena [MA] = 1 ,maka Kc dapat disederhanakan menjadi :

Kc  = [M +][ A]

 

Sulfat dalam larutan yang diendapkan dengan menambahkan BaCl2 kedalam larutan sulfat yang panas dan telah diasamkan dengan HCl

 

Ba2+    + SO42-         à   BaSO4

Endapan disaring dengan kertas saring,dicuci dengan air panas dan di keringkan kemudian ditimbang sebagai  BaSO4 .

BaSO4 pada temperature kamar memiliki kelarutan 3 mg/L ;Kelarutannya akan bertambah dengan adanya asam-asam mineral ( karena terbentuk bisulfat ),akan tetapi pengendapan SO42-         oleh  Ba2+    tetap dilakukan dalam suasana asam  (untuk mencegah terjadinya endapan lain ) pada temperature panas,endapan barium sulfat yang diperoleh dimatangkan (butiran partikelnya besar ) sehinmgga mudah disaring.

Pada pemanasan endapan BaSO4 tidak mengurai pada temperature 1400 ᵒC ,sedangkan diatas 1400 ᵒC dapat mengurai sbb :

 

BaSO4  à BaO+ SO2

 

Hal ini tidak diharapkan .Selain itu,dengan adanya karbon dari kertas saring  pada temperature rendah dapat terjadi reduksi sebagian BaSO4  seperti di bawah ini :

BaSO4   + 4C   à  Ba S + 4 CO

 

Untuk mencegah pengurauan diatas ,pemanasan dilakukan pada temperature yang cukup rendah secara perlahan-lahan .Bila diduga telah terjadi reduksi oleh karbon dari kertas saring dapat diatasi dengan meneteskan asam sulfat pekat secukupnya pada enndapan dan memijarkan kembali.

 

 

 

  1. ALAT DAN BAHAN

Alat-alat

Bahan

  1. Penangas Uap
  2.  Gelas Kimia 400 ml
  3.  Gelas ukur 10 ml
  4. Corong panjang
  5. Cawan krush + tutp
  6. Policeman
  7. Batang pengaduk
  8. Bunsen
  9. Kaki tiga,kasa
  10. Segitiga Porselen
  11. Penejepit cawan
  12. Eksikator
  13. Kaca arloji
  14. Neraca analitik
  15. Erlenmeyer
  1. DATA PENGAMATAN

Berat sampel  =     gr

  1. Data penimabangan cawan kosong

 

Penimabangan

Lama Pemanasan

Lama

 Pendinginan

Berat (gram)

I

30 menit

10 menit

19.5905

II

 

 

 

II

 

 

 

Data berat rata-rata cawan kosong

 

 

19.5905

 

  1. Data penimbangan cawan + endapan

 

Penimabangan

Lama Pemanasan

Lama

 Pendinginan

Berat (gram)

I

 120 menit

10 menit

19.5905

II

 

 

 

II

 

 

 

Data berat rata-rata cawan +endapan

 

 

19.8387

 

 

 

  1. PERHITUNGAN

Berat endapan = (Berat cawan + endapan ) – berat cawan kosong

 

                            =  19.8387 gram –    19.5905 gram

= 0.2482 gram

 

Kadar Sulfat     =    x  x 100 %

 

                           = 0.41153 x  gram x 100 %

                                         = 34.04 %

Pembahasan

Untuk menentukan kadar Sulfatdalam NiSO4 maka digunakan metode gravimetri yaitu metode analisa dengan pengukuran suatu endapan yang dihasilkan dari reaksi analit dengan zat pengendap.Zat pengendap yang digunakan dalam praktikum kali ini yaitu BaClyang berfungsi untuk mengendapkan sulfat menjadi BaSO4 dengan reaksi sebagai berikut :

  SO42-        +     Ba2+        à   BaSO4

                 Pengendapan tersebut ditambahkan HCl pekat beberapa tetes agar suasananya menjadi asam.Pada saat pelarutan maka larutan sampel harus didihkan agar pelarutannya sempurna begitupun dalam hal pengendapan ,suatu proses gravimetri sangat dipengaruhi oleh pengendapan ,oleh sebab itu  maka pada proses pengendapan sampel harus mengendap secara sempurna sehingga endapan yang dihasilkan bisa maksimal,hal penting dalam proses pengendapan juga adalah nukleasi dimana pada saat itu merupakan proses pertama mulai terbentukknya endapan.Untuk memperbesar ukuran partikel agar tidak lolos pada saat penyaringan maka dilakukan digest atau penuaan di penangas uap ,digest ini juga bertujuan untuk menghilangakn pengotor yang bercampur dengan sampel ,pada saat ini juga dilakukan pengetesan apakah larutan sampel benar-benar sudah mengendap sempurna atau belum sehingga untuk mengetahuinya di lakukan penetesan dengan  larutan BaCl2 .

               Apabila ketika di tes kembali larutan sampel tersebut sudah benar-benar mengendap sempurna,semua endapan sudah tepat dibawah  dan larutan diatasnya sudah bening maka langkah selanjutnya yaitu penyaringan dengan menggunakan kertas whatman ,penggunaan kertas saring whatman ini bertujuan agar pada saat pemijaran tidak dihasilkan abu yang akan mempengaruhi berat endapan.Ketika penyaringan juga dilakukkan pencucian dengan air panas yang bertujuan untuk menghilangkan Clpada endapan ,pencucian dilakukan beberapa kali sampai residu hasil penyaringan tidak mengandung lagi ion Cl.Untuk mengetahui apakah residu tersebut tidak mengandung ion Cl maka diakuan pengetesan dengan larutan AgNO3 dengan maksud terbentuk endapan putih antara perak dan ion klorida membentuk AgCl.

                Setelah dilakukan penyaringan maka endapan yang dihasilkan kemudian di pijarkan perlahan-lahan didalam cawan porselen sampai diperoleh endapan kering berwarna putih ,kemudian endapan yang dihasilkan di timbang sehingga di peroleh kadar SO4 yang di cari dengan melakukan perhitungan menggunakan factor gravimetri.Kadar Sulfat yang diperoleh dalam sampel yaitu sebesar  34.04 %.

 

 

 

 

 

 

 

  1. Sampel sulfat
  2. Larutan HCl pekat
  3. Larutan BaCl2
  4. Larutan AgNO3 0.1 M
  5. Kertas Saring Whatman no.40

Tinggalkan Balasan

Isikan data di bawah atau klik salah satu ikon untuk log in:

Logo WordPress.com

You are commenting using your WordPress.com account. Logout / Ubah )

Gambar Twitter

You are commenting using your Twitter account. Logout / Ubah )

Foto Facebook

You are commenting using your Facebook account. Logout / Ubah )

Foto Google+

You are commenting using your Google+ account. Logout / Ubah )

Connecting to %s