Posfor

Posted: Mei 14, 2013 in Chem-is-Try

POSFOR
Posfor adalah unsur kimia yang memilki lambang P dengan nomor atom 15. Posfor berupa nonlogam, bervalensi banyak, termasuk golongan nitrogen banyak ditemui dalam batuan posfat anorganik dan dalam smua sel hidup tetapi tidak pernah ditemui dalam bentuk unsur bebasnya. Posfor amatlah reaktif, memancarkan pendar cahaya yang lemah ketika bergabung dengan oksigen ditemukan dalam berbagai bentuk, dan merupakan unsur-unsur penting dalam makhluk hidup. Posfor berbentuk kristal yang tembus cahaya (franslucent), tidak larut dalam air, berbentuk seperti lilin, dapat sedikit berpijar dalam udara basah dan sangat beracun. Posfor terdapat dalam bentuk tiga allotrop utama yaitu pofror putih, posfor merah dan posfor hitam. Ketika baru diperoleh umumnya posfor berwarna putih karena berinteraksi dengan cahaya (matahari), maka posfor dapat berubah warna menjadi kuning.

Sifat Kimia Posfor
Posfor Putih Posfor merah atau hitam
Mudah mencair Sukar mencair
Terbakar sendiri pada suhu 44oC Terbakar sendiri pada suhu 300oC
Bersinar diudara gelap (oksidator perlahan) Tidak bersinar dalam gelap
Sangat beracun Tidak beracun
Tidak stabil Stabil
Larut dalam CS2 Tidak larut dalam CS2

Keberadaan di Alam
Dialam fosfor tidak terdapat dalam keadaan bebas, tetapi umumnya dalam bentuk fosfat dan alatit. Selain itu fosfor juga terdapat dalam bentuk kalsium fosfat (pada tulang dan gigi) serta dalam tanah yang subur dan dalam air. Kelimpahan posfor dialam berupa senyawa-senyawa posfat, tidak ditemukan bebas di alam karena afinitasnya terhadap oksigen cukup besar. Posfor membentuk + 0,1% kerak bumi dalam berbagai bentuk terutama mineral ortoposfat dan apatite (AsF(PO4)3 dan CaCl (PO4)3).

Reaksi-reaksi pada Posfor
Senyawa-senyawa dari posfor, yang umum terdiri dari 3 jenis senyawa yaitu oksida, asam oksi dan senyawa posfor-klorida.
a. Oksida Posfor
Posfor membentuk hanya dua macam oksida yaitu tetraposfor hesaoksida. P4O6 dan tetraposfor dekaoksida, P4O10 tetra fosfor heksaoksida terbentuk dalam lingkungan oksigen berlebih menghasilkan tetra posfor dekaoksida.
P4(s) + 3O2 P4O6 (s)
P4(s) + SO2 (g) P4O10(s)
Tetraposfor dekaoksida bereaksi dengan air secara hebat menghasilkan asam posfat.
b. Asam oksi posfor
Terdapat tiga asam oksi posfor yang paling penting yaitu asam posfat H3PO4. Asam posfat dengan kemurnian tinggi diperoleh melalui pembakaran posfor putih kemudian direaksikan dengan air menurut persamaan reaksi:
P4(s) + SO2(g) P4O10(s)
P4O10(s) + 6H2O(l) 4H3PO4(aq)
Sedangkan untuk kemurnian rendah, diperoleh melalui reaksi antara kalsium fosfat dengan asam sulfat dimana endapan kalsium sulfat hasil reaksi dapat dipisahkan dari larutannya, reaksi:
Ca3(PO4)(s) + 3H2SO4(aq) 3CaSO4(s) + 2H3PO4(aq)
Turunan asam posfat lainnya adalah asam piroposfat, diperoleh dari pemanasan asam posfat sehingga melepaskan satu molekul air. Jika dilanjutka, akan menghasilkan asam tripollposfat H5P3O10, reaksinya:
2H3PO4(l) H4P2O7(l) + H2O(l)
H2P4O7(l) 2H5P3O10(l) + H2O(l)
Asam posfat dapat membentuk 3 macam garam:
a. N4H2PO4 = Garam natrium posfat primer natrium dihidrogen phosfat
b. N4HPO4 = Garam natrium phosfat sekunder/dinatrium phosfat
c. Na3PO4 = Garam natrium phosfat tersier/trinatrium posfat

c. Posfor klorida
terdapat 2 macam klorida posfor yaitu posfor triklorida, PCl3 yang berupa cairan tak berwarna dan posfor penta klorida PCl5 yang berupa endapan putih. Keduanya bereaksi dengan air menghasilkan asam posfit dan asam posfat sesuai reaksi :
PCl3(l) + 3H2O(aq) H3PO3(aq) + 3HCl(g)
PCl5(l) + H2O(aq) POCl3(aq) + 3HCl(g)
POCl3(aq) + 3H2O(l) H3PO4(aq) + 3HCl (g)

Pembuatan Posfor/Pengolahan dari Alam
Dibuat dari campuran posforit, pasir (S1O2) dan karbon yang dipanaskan dalam tanur listrik. Reaksinya dapat diumpamakan sebagai S1O2 bereaksi dengan Ca3(PO4)2 kemudian P2O5 ini direduksi oleh karbon menjadi P4.
2Ca3(PO4)3 + 6S1O2 6CaS1O3 + 2P2O5
2P2O5 + 10C P4 + 10CO
2Ca3(PO4)5 + 6S1O2 +10C 6CaS1O3 + P4 + 10CO
Uap posfor yang timbul tersebut ditangkap dalam air sehingga membeku menjadi posfor kuning. Adapun warnanya hitam karena masih tercampur dengan serbuk C. Dalam perdagangan, posfor tersebut berbentuk sebagai pipa yang berwarna kuning muda dan yang harus disimpan dalam air karena mudah dioksidasi oleh oksigen dari udara.

Kegunaan Posfor
a. P2O3 dalam bentuk padatan kristal putih digunakan sebagai reduktor
b. P2O3 yang dapat bereaksi dengan air membentuk larutan asam dapat digunakan pada alat pengering
c. Asam posfat dan garam-garam posfat merupakan senyawa-senyawa posfor merupakan senyawa-senyaaw posfdor yang bernilai ekonomi
d. Senyawa posfor digunakan pada pembuatan gula, sutera dan logam-logam tahan api (misal perunggu posfor dan tembaga posfor
e. Posfor putih untuk bahan racun tikus dan posfor merah untuk korek api

Nitrogen

Posted: Mei 14, 2013 in Chem-is-Try

Nitrogen atau zat lemas adalah sebuah unsur kimia dalam tabel periodik yang memiliki lambang N dan nomor atom 7. Biasanya ditemukan sebagai gas tanpa warna, tanpa bau, tanpa rasa dan merupakan gas diatomik bukan logam stabil, sangat sulit
bereaksi dengan unsur atau senyawa lainnya. Dinamakan zat lemas karena zat ini bersifat malas, tidak aktif bereaksi dengan unsur lainnya. Zat lemas membentuk banyak senyawa penting seperti asam amino, amoniak, asam nitrat dan sianida.

Sifat Kimia dan Fisika
Sifat kimia niotrogen adalah :
1. Berupa gas tidak berwarna, tidak berbau dan tidak berasa
2. Nitrogen cair membeku pada -210oC
3. Sukar larut dalam air dan tergolong unsur yang sukar bereaksi karena energi ikatan yang sangat besar
4. Dapat bereaksi dengan logam-logam golongan IIA pada suhu tinggi yaitu diatas 3000oC
5. Meskipun pada suhu biasa sukar bereaksi, tetapi dengan pengaruh bunga listrik dapat langsung bersenyawa dengan hidrogen (proses haber) dan oksigen (proses birkeland dan eyde)

Keberadaan di Alam
Di alam nitrogen terdapat dalam bentuk gas N2 yang tidak berwarna, tidak berbau, tidak berasa dan tidak beracun. Pada suhu yang rendah nitrogen dapat membentuk cairan atau bahkan kristal padat yang tidak berwarna (bening). Selain itu nitrogen juga dapat terdapat dalam bentuk senyawa nitr
T, amoniak, protein dan beberapa mineral penting seperti KNO3 dan senyawa alkali NaNO3. Nitrogen adalah 78,08% persen dari atmosfer bumi dan terdapat dalam banyak jaringan hidup.

Reaksi-reaksi kimia pada Nitrogen
Reaksi dengan hidrogen
a. N2 + 3H2 2NH3
b. N2 + 2H2 N2H4
c. N2 + H+ N3H
d. NH3 + N3H NH3N3H
e. N2H4 + N3H N2H4N3H

Pembuatan Nitrogen
Untuk memperoleh nitrogen dapat dilakukan dengan beberapa cara, yaitu :
a. Pemanasan NH4NO2 melalui reaksi sebagai berikut :
NH4NO2 N2 + 2H2O
b. Destilasi (penyulingan) setingkat dari udara cair
c. Oksidasi NH3 melalui reaksi sebagai berikut :
2NH3 + 3CuO 3Cu + 3H2O

d. Pembuatan amoniak proses haber-Bosch
Pada proses ini NH3 dibuat langsung dari unsur-unsurnya. Jika dalam NH3 diloncatkan bunga listrik, maka akan terurai menjadi N2 dan H2 dan juga sebaliknya.
N2 + 3H2 2NH3 +100KJ bunga listrik

Kegunaan Unsur Nitrogen
a. Dalam bentuk ammonium Nitrogen digunakan sebagai bahan pupuk, obat-obatan, asam nitrat, urea, hidrafitamin dan pendingin
b. Asam nitrat digunakan dalam pembuatan zat pewarnaan dan bahan peledak

Gas Mulia

Posted: Mei 14, 2013 in Chem-is-Try

Gas Mulia adalah golongan yang paling stabil dalam sistem periodik unsur. Unsur-unsurnya terdiri dari He (Helium), Ne (Neon), Ar (Argon), Kr (Kripton), Xe (Xenon), dan Rn (Radon) yang bersifat radioaktif. Elektron valensi kulit terluar unsur-unsur golongan Gas Mulia dianggap “penuh” sehingga unsur-unsur Gas Mulia menjadi unsur yang stabil. Karena sifat stabilnya, unsur-unsur Gas Mulia ditemukan di alam dalam bentuk monoatomik. Konfigurasi elektron unsur-unsur Gas Mulia adalah ns2np6, kecuali He 1s2.
Kestabilan gas mulia dicerminkan oleh energi ionisasinya yang sangat besar, sedangkan afinitas elektronnya sangat rendah. Dulu, bahkan para ahli yakin bahwa unsur unsur gas mulia benar benar inert. Barulah pada 1962, Neil Bartlett, seorang ahli kimia dari Kanada berhasil membuat senyawa xenon, yaitu XePtF6. Sejak saat itu, berbagai senyawa gas mulia berhasil dibuat.

Sejarah Gas Mulia
Pada tahun 1898, Huge Erdmann mengambil nama Gas Mulia (Noble Gas) dari bahasa Jerman Edelgas untuk menyatakan tingkat kereaktifan Gas Mulia yang sangat rendah. Nama Noble dianalogikan dari Noble Metal (Logam Mulia), emas, yang dihubungkan dengan kekayaan dan kemuliaan.
Gas Mulia pertama ditemukan pada tanggal 18 Agustus 1868 oleh Pierre Janssen dan Joseph Horman Lockyer. Ketika sedang meneliti gerhana matahari total mereka menemukan sebuah garis baru di spektrum sinar matahari. Mereka menyakini bahwa itu adalah lapisan gas yang belum diketahui sebelummnya, lalu mereka menamainya Helium.
Berikut ini adalah asal-usul mana unsur-unsur Gas Mulia, yaitu:
a. Helium à ήλιος (ílios or helios) = Matahari
b. Neon à νέος (néos) = Baru
c. Argon à αργός (argós) = Malas
d. Kripton à κρυπτός (kryptós) = Tersembunyi
e. Xenon à ξένος (xénos) = Asing
f. Radon (pengecualian) diambil dari Radium

Nama-nama di atas diambil dari bahasa Yunani. Pada awalnya, Gas Mulia dinyatakan sebagai gas yang inert tetapi julukan ini disanggah ketika ditemukan senyawa Gas Mulia.

Keberadaan di Alam
Unsur-unsur Gas Mulia, kecuali Radon, melimpah jumlahnya karena terdapat dalam udara bebas. Argon terdapat di udara bebas dengan kadar 0,93%, Neon 1,8×10-3%, Helium 5,2×10-4%, Kripton 1,1×10-4%, dan Xenon 8,7×10-6%. Helium adalah unsur terbanyak jumlahnya di alam semesta karena Helium adalah salah satu unsur penyusun bintang.
jensi-jenis gas mulia
A. Helium (He)
Helium (He) adalah unsur kimia yang tak berwarna, tak berbau, tak berasa, tak beracun, hampir inert dan monatomik. Titik didih dan titik leburnya merupakan yang terendah dari unsur-unsur lain dan ia hanya ada dalam bentuk gas kecuali dalam kondisi “ekstrem“. Helium juga tidak beracun.
Helium memiliki sifat lainnya, yaitu sebagai satu-satunya benda cair yang tidak diubah bentuknya menjadi benda padat hanya dengan menurunkan suhu. Helium tetap dalam bentuknya yang cair sampai 0 K pada tekanan normal, tetapi akan segera berbentuk padat jika tekanan udara dinaikan.
Helium adalah unsur kedua terbanyak dan teringan di jagad raya dan salah satu unsur yang diciptakan pada saat nukleosintesis Big Bang. Dalam Jagad Raya modern hampir seluruh helium baru diciptakan dalam proses fusi nuklir hidrogen di dalam bintang. Di Bumi, unsur ini diciptakan oleh peluruhan radioaktif dari unsur yang lebih berat (partikel alfa adalah nukleus helium). Setelah penciptaannya, sebagian darinya terkandung di udara (gas alami) dalam konsentrasi sampai 7% volume. Helium dimurnikan dari udara oleh proses pemisahan suhu rendah yang disebut distilasi fraksional.
Pada 1868, astronom Prancis Pierre Janssen mendeteksi pertama kali helium sebagai signatur garis spektral kuning yang tak diketahui dari cahaya dari gerhana matahari. Sejak itu kandungan helium besar banyak ditemukan di ladang gas alam di Amerika Serikat, yang merupakan penyedia gas terbesar. Helium digunakan dalam kryogenik, sistem pernafasan laut dalam, untuk mendinginkan magnet superkonduktor, dalam “helium dating”, untuk pengembangan balon, untuk mengangkat kapal udara dan sebagai gas pelindung untuk penggunaan industri (seperti “arc welding”) dan penumbuhan wafer silikon). Menghirup sejumlah kecil gas ini akan menyebabkan perubahan sementara kualitas suara seseorang.

B. Neon (Ne)
Neon adalah suatu unsur kimia dalam tabel periodik yang memiliki lambang Ne dan nomor atom 10. Neon termasuk kelompok gas mulia yang tak berwarna dan lembam (inert). Zat ini memberikan pendar khas kemerahan jika digunakan di tabung hampa (vacuum discharge tube) dan lampu neon. Sifat ini membuat neon terutama dipergunakan sebagai bahan pembuatan tanda (sign).
C. Argon (Ar)
Argon adalah suatu unsur kimia dalam sistem periodik yang memiliki lambang Ar dan nomor atom 18. Argon adalah unsur terbanyak pertama di udara bebas (udara kering) dan ketiga paling melimpah di alam semesta. Sekitar 1% dari atmosfer bumi adalah Argon. Argon adalah unsur yang tak berwarna dan tak berbau. Jumlah unsur ini terus bertambah sejak bumi terbentuk karena Kalium yang radioaktif berubah menjadi Argon.
Keberadaan argon di udara sudah diduga oleh Cavendish pada tahun 1785, dan ditemukan oleh Lord Raleigh dan Sir William Ramsay pada tahun 1894. Argon dihasilkan dari penyulingan bertingkat udara cair karena atmosfer mengandung 0.94% Argon. Atmosfer Mars mengandung 1.6% isotop Argon 40 dan sebesar 5 ppm untuk isotop Argon 36.
Argon larut dalam air, 2.5 kali lipat daripada nitrogen, dan memiliki kelarutan yang sama dengan oksigen. Argon tidak berwarna dan tidak berbau, baik dalam bentuk gas dan cair. Argon dikenal sebagai gas inert dan tidak diketahui senyawa kimia yang dibentuknya seperti halnya krypton, xenon dan radon.
Secara alami, Argon merupakan campuran dari 3 isotop. Diketahui 12 isotop lainnya yang bersifat radioaktif. Argon diproduksi dengan metode destilasi udara cair, sebuah proses yang memisahkan nitrogen cair yang bertitik didih 77,3 K dari Argon yang bertitik didih 87,3 K dan oksigen yang bertitik didih 90,2 K.
D. Kripton (Kr)
Kripton adalah suatu unsur kimia dalam sistem periodik yang memiliki lambang Kr dan nomor atom 36. Gas tak berwarna, tak berbau, dan tak berasa. Kripton bersifat non magnetik.
E. Xenon (Xe)
Xenon adalah unsur dengan lambang kimia Xe, nomor atom 54 dan massa atom relatif 131,29; berupa gas mulia, tak berwarna, tak berbau dan tidak ada rasanya.
Xenon diperoleh dari udara yang dicairkan. Xenon dipergunakan untuk mengisi lampu sorot, dan lampu berintensitas tinggi lainnya, mengisi bilik gelembung yang dipergunakan oleh ahli fisika untuk mempelajari partikel sub-atom.
F. Radon (Rn)
Radon adalah suatu unsur kimia dalam tabel periodik yang memiliki lambang Rn dan nomor atom 86. Radon juga termasuk dalam kelompok gas mulia dan beradioaktif. Radon terbentuk dari penguraian radium. Radon juga gas yang paling berat dan berbahaya bagi kesehatan.
Radon tidak mudah bereaksi secara kimia, tetapi beradioaktif, radon juga adalah gas alami (senyawa gas terberat adalah tungsten heksaflorida, WF6). Pada suhu dan tekanan ruang, radon tidak berwarna tetapi apabila didinginkan hingga membeku, radon akan berwarna kuning, sedang kan radon cair berwarna merah

DAYA OKSIDASI RELATIF HALOGEN DAN IDENTIFIKASI HALIDA

Unsur halogen atau unsur golongan VII A terdiri dari lima unsur diantaranya Flor, Klor, Brom, Iod, dan astatin. Namun dalam praktikum hanya brom, klor, dan iod saja yang diuji. Flor dan astatin tidak diuji karena flor sangat reaktif dan astatin merupakan unsur radioktif.
a. Pelarutan halogen dalam senyawa organik (TCE) dan air
Halogen dilarutkan dalam senyawa organik TCE (triklor etana). Dari ketiga air halogen yang dilarutkan tersebut tidak ada satupun yanglarut dalam TCE. Setelah direaksikan ketiganya tidak menyatu dalam TCE dan membenuk dua lapisan warna yang berbeda untuk setiap unsur halogen. Awalnya air brom berwarna merah kecokelatan, air iod berarna merah kecokelatan yang lebih muda semetara air klor tidak berwarna (bening) sama halnya dengan pelarut organik TCE yang juga tidak berwarna . Pada pencampuran brom dengan TCE dihasilkan dua lapis warna dimana terbentuk warna….di bagian atasdan warna..di bagian bawah.Warna yang berbeda ditunjukkan oleh unsur iod dimana dua lapisan warna yang terbentuk adalah warna …di bagian atasdan warna…di bagian bawah. Sementara itu air kor dan TCE yang sama sama bening pun tidak dapat tercampur.
Sementara itu hal yang berbedaterjadi ketika airhalogen direaksikan dalam aquades. Kali ini airhalogen dpat larut dan menghasilkan warna yang khas. Campuran brom dengan aquades enghasilkan warna…..klor dengan aquades menghsilkan warna…dan campran aquades dengan aquades tidak merubah warna(warna tetap bening).

b. Daya oksidasi relatif halogen
Dari atas ke bawah (cl, br , i ) daya oksidasi semakin kecil. Ini berarti cl dapat mengoksidai br dan i. Br dapat mengoksiasi i namun tidak dapat mengoksidasi br. Sementara i tidak dapat mengoksidasi baik br maupun cl.
1. Br2 dan cl-
Daya oksidasi br < cl sehingga br tidak dapat mengoksidasi cl.
Br2 + cl- =
Br yang tidak dapat mengoksidasi cl ditenjukkan padapraktikumd dilmana br2 yang telah direaksikan dengan TCE tidak mengalami perubahanwarna pasca direaksikan dengan cl.
2. Br2 dan i-
Daya oksidasi br lebih besar daripada i. Dengan demikian brdapat mengoksidasi i.
Br2 + i- = br- + I2
Br2 dalam keadaan bebas mampu mendesak ion i- sehingga br2 menjadi terikat br- sedangkan i-menjadi bentuk bebas (I2)
3. Cl2 dan br-
Klor memiliki daya oksidasi yang lebih besr dari br ehingga cl2 dapat mendesak br- sehingga cl2 menjadi terikat (cl-) sedangkan br- menjadi bentuk bebas br2.
4. Cl2 dapat

Titrasi Asidimetri

Posted: Mei 14, 2013 in Chem-is-Try

Asidimetri adalah pengukuran konsentrasi asam dengan menggunakan larutan baku basa. Titrasi asidimetri termasuk kedalam titrasi netralisasi. Titrasi adalah proses mengukur volume larutan yang terdapat dalam buret yang ditambahkan ke dalam larutan lain yang diketahui volumenya sampai terjadi reaksi sempurna. Atau dengan perkataan lain untuk mengukur volume titran yang diperlukan untuk mencapai titik ekivalen. Titik ekivalen adalah saat yang menunjukkan bahwa ekivalen perekasi-pereaksi sama. Di dalam prakteknya titik ekivalen sukar diamati, karena hanya meruapakan titik akhir teoritis atau titik akhir stoikometri. Hal ini diatasi dengan pemberian indikator asam-basa yang membantu sehingga titik akhir titrasi dapat diketahui. Titik akhir titrasi meruapakan keadaan di mana penambahan satu tetes zat penitrasi (titran) akan menyebabkan perubahan warna indikator (Anonim a, 2010).
Titrasi asidimetri menyangkut reaksi dengan asam kuat-basa kuat, asam kuat-basa lemah, asam lemah-basa kuat, asam kuat-garam dari asam lemah, basa kuat-garam dari basa lemah. Titrasi ini menggunakan indikator pH atau indikator asam-basa sebagai penanda karena memiliki sifat dapat berubah warna apabila pH lingkungannya berubah. Warna asam ialah sebutan warna indikator ketika dalam keadaan asam dan warna basa ketika dalam keadaan basa (Harjadi 1986).
Tujuan titrasi netralisasi adalah untuk menentukan banyaknya asam atau basa yang terdapat dalam suatu larutan. Pada titik ekivalen, tidak ada lagi kelebihan asam atau basa dan terbentuklah larutan garam.

Peneraan Volumetrik

Posted: Mei 14, 2013 in Chem-is-Try

Teori
Dasar umum dalam peneraan adalah untuk menentukan berat air yang dimuat atau dikeluarkan oleh suatu alat gelas tertentu, kemudian dengan densitas air yang diketahui volume yang betul dapat dihitung. National Bureau of Standaris telah menetapkan 20oC sebagai suhu untuk mengadakan kalibrasi peralatan gelas, karena suhu Laboratorium biasanya tidak akan tepat 20oC. Maka peralatan gelas pada hakikatnya, harus dikoreksi apabila digunakan pada suhu lain.
Alat perngukur volume merupakan alat bantu yang penting untuk setiap penentuan kuantitatif dari sifat dan fungsi dapat dibedakan : pipet, buret, dan labu takar. Pipet merupakan alat untuk mengukur volume kecil . Pipet volume digunakan untuk mengukur volume tertentu. Pipet harus ditera sebelum digunakan, yaitu pada penggunaan pipet volume tertentu cairan harus mengalir keluar secara kuantitatif. Buret mempunyai ujung pelepasan yang dapat diatur, berupa tabung kaca dengan ukuran isi, 5, 10, 20, atau 50 mL yang bagian bawahnya ditutup dengan keran gelas. Buret ditera melalui pelepasannya.
Hasil akhir analisis kimia secara kuantitatif biasanya menunjukkan konsentrasi suatu senyawa di dalam sampel, hasil ini biasanya tidak selalu tepat. Oleh karena itu diperlukan cara untuk mengurangi ketidaktepatan tersebut agar hasilnya bisa dipertanggungjawabkan. Akurasi merupakan tingkat ketepatan antara nilai terukur dengan nilai yang sebenarnya. Presisi adalah tingkat atau derajat ketepatan atau menghasilkan nilayi yang sama untuk setiap pengukuran yang dilakukan secara berulang.
Ada dua kelompok kesalahan dapat mempengaruhi akurasi atau presisi dari nilai terukur. Kesalahan pasti adalah suatu kesalahan yang dapat ditentukan dan dapat dihindari atau koreksi. Kesalahan ini biasanya konstan, misalnya pada kasus timbangan yang tak terkalibrasi yang biasanya digunakan untuk penimbangan. Kesalahan ini kadang-kadang bervariasi, tetapi dapat dihitung dan dikorekksi, seperti suatu buret yang mempunyai kesalahan pada pembacaan volumenya. Kesalahan tak pasti atau kesalahan acak yaitu suatu kesalahan pengukuran yang terjadi secara tak tentu. Kesalahan ini tak dapat diramalkan atau diduga. Kesalahan ini mengikuti pola distribusi acak, jadi persamaan matematika mengenai probabilitas dapat diterapkan pada beberapa kesimpulan dari hasil pengukuran yang mungkin pada sederetan pengukuran. Kesalahan tak pasti sesungguhnya dikarenakan kemampuan yang terbatas dari analis (Anonim, 2000:2-3).
Prasyarat pertama untuk pengukuran yang tepat dan membuatnya sampai volume tertentu adalah alat gelas yang memenuhi syarat. Hal-hal yang harus diperhatikan dalam penetapan volume sebenarnya dari wadah gelas adalah :
1. Berat jenis air tergantung pada suhu, sehingga berat satu liter air bukan 1000 gram untuk semua suhu.
2. Oleh karena gaya tekan udara, yang pada suhu tertentu tergantung pada tekanan barometer, satu wadah dengan volume besar beratnya akan lebih kecil, dibanding apabila ini ditimbang dalam hampa, dan seharusnya diadakan koreksi.
3. Volume wadah gelas berubah-ubah dengan suhu.
(Eckschlager, 1984).
National Bureau of Standart telah menetapkan suhu untuk mengadakan kalibrasi peralatan gelas. Karena suhu laboratorium biasanya tidak akan tepat 20ºC, maka alat gelas pada hakekatnya harus dikoreksi bila digunakan pada suhu lain, oleh karena kesalahan yang disebabkan oleh pemuaian (atau kontraksi) baik dari bejana itu sendiri maupun larutan yang ada didalamnya (Day, 1981).
Alat pengukur volume merupakan alat bantu yang penting untuk setiap penentuan kualitatif. Dari sifat dan fungsi dapat dibedakan atas pipet, buret, labu ukur, dan gelas ukur. Dalam penggunaan alat ukur volume ini dapat terjadi kesalahan. Salah satunya adalah kesalahan kalibrasi karena volume yang tertera tidak sesuai dengan volume yang sebenarnya (Roth, 1988).
Hal-hal yang harus diperhatikan dalam peneraan alat-alat ukur gelas volumetrik antara lain:
Koreksi suhu yang tidak sama (a)
Koreksi terhadap adanya gaya tekan ke atas dari udara (b)
Koreksi adanya pemuaian dari kaca (c)
Untuk volume 1 Liter maka
Koreksi suhu yang tidak sama dapat ditentukan melalui rumus :
a = 1000 – (1000 x s) x 1000
Koreksi adanya gaya tekan ke atas dapat dihitung sebagai berikut
b = 1000 – 1000 – (a+b+c) x 1
8,4
Dimana:
8,4 adalah berat jenis dari anak timbangan
1 = 1,292052
1 + 0,00976t
Koreksi dari pemuaian kaca dapat ditentukan melalui rumus berikut ini:
c=1000 ×(20-t) ×0,000025 g
dimana : t = suhu percobaan
Jenis Alat Keterangan
Pipet Volum (ml) 2 5 10 25 50 100
Batas toleransi 0,006 0,01 0,02 0,025 0,05 0,08
buret Volum (ml) 2 10 50 100
Batas toleransi 0,01 0,02 0,05 0,1

Laporan Peneraan Volumetrik

Posted: Mei 14, 2013 in Chem-is-Try

A. Data Pengamatan
Suhu air yang diuji : 25°C
Tekanan : 667 mmHg
Densitas air : 0,99704 g/cm3
Alat yang dikalibrasi : Pipet ukur 10 mL (merk witeg, ± 0,08 mL)
Volume air (mL) W1 (berat wadah kosong) gram W2 (berat wadah + air) gram W air (W2 – W1 ) gram
1 86,2301 87,2020 0.9719
2 86,2301 88,1629 1,9328
3 86,2301 89,1491 2,9190
4 86,2301 90,1368 3,9067
5 86,2301 91,1348 4,9047
6 86,2301 92,1450 5,9149
7 86,2301 93,1398 6,9097
8 86,2301 94,1780 7,9379
9 86,2301 95,1655 8,9354
10 86,2301 96,1524 9,9223

B. Perhitungan
1. Perhitungan Faktor Koreksi (a)

2. Koreksi terhadap tekanan (b)
b = x 0,99704 x 1000
b = 875,03379 mg
3. Koreksi pemuaian kaca(c)
c = 1000 (20°C – 25°C ) x 0,025
c = – 125 mg

4. Jumlah factor koreksi
Faktor koreksi = a +b + c
= 2960 mg + 875,03379 mg – 125 mg
= 3710,03379 mg
Koreksi untuk alat ukur pipet ukur 10 mL
Faktor koreksi =

5. Pengolahan Data Volume Sebenarnya dan % penyimpangan
Contoh Perhitungan Volume 1 mL
• Massa Air Seharusnya = (1 mL x 3 ) – 0,03710 g
= 0,9599 gram

• Massa Air Pengukuran = (Massa wadah +air)- Massa wadah kosong
= 87,2020gram – 86,2301 gram
=
• Volume sebenarnya = x volume skala
= x 1 mL
= 1,0125 mL
• % Penyimpangan = x 100 %
= 1,25 %
Contoh Perhitungan Volume 4 mL
• Massa Air Seharusnya = (4 mL x 3 ) – 0,03710 g
= 3,9510 gram

• Massa Air Pengukuran = (Massa wadah +air) – Massa wadah kosong
= 90,1368 gram – 86,2301gram
=
• Volume sebenarnya = x volume skala
= x 4 mL
= 3,9551 mL
• % Penyimpangan = x 100 %
= 1,12 %

C. Tabel % penyimpangan

Volume Air (ml) Massa Air Sebenarnya (g) Massa Air Pengukuran (g) Volume Air Sebenarnya (ml) persen Penyimpangan
1 0,9599 0,9719 1,0125 1,25 %
2 1,9569 1,9328 1,9754 1,23 %
3 2,9540 2,9190 2,9644 1,18 %
4 3,9510 3,9067 3,9553 1,12 %
5 4,9481 4,9047 4,9563 0,87 %
6 5,9451 5,9149 5,9695 0,50 %
7 6,9421 6,9097 6,9675 0,46 %
8 7,9392 7,9379 7,9990 0,01 %
9 8,9363 8,9354 8,9995 0,005 %
10 9,9333 9,9223 9,989 0,11 %

D. Grafik antara Volume dan % Penyimpangan

E. Pembahasan
Praktikum peneraan alat-alat ukur gelas volumetrik bertujuan untuk mengkalibrasi suatu alat ukur ,hal ini dilakukan karena pada saat menggunakan alat ukur tersebut seringkali volume yang tertera pada alat tersebut tidak sesuai dengan volume sebenarnya yang disebabkan oleh beberapa factor seperti suhu.Suhu sangat mempengaruhi berat jenis air karena 1 ml air tidak sama dengan 1 gram untuk semua suhu ,Volume wadah gelas pun dapat berubah-rubah dengan suhu yang berbeda begitupun dengan gaya tekan udara yang sangan bergantung pada suhu .Oleh karena itu pada kalibrasi ini dibutuhkan data suhu ,tekanan untuk menghitung factor koreksi baik koreksi suhu,tekanan ataupun pemuaian volume. Alat gelas ukur volumetrik yang digunakan kali ini untuk dikalibrasi adalah Pipet ukur 10 ml (merk witeg, ± 0,08 mL).
Prinsip kerja dari peneraan alat ukur gelas ini adalah dimulai dengan menimbang berat gelas kimia kimia kosong yang bersih dan kering ,gelas kimia yang digunakan adalah gelas kimia 250 ml dengan berat kosong sebesar 86,2301 gram ,kemudian mempipet air sebanyak 10 ml dengan pipet ukur 10 ml dan dituangkan kedalam gelas kimia yang kosong tadi sebanyak 1 ml yang ditimbang setiap penambahan 1 ml tersebut sehingga diperoleh masa dari air setiap penambahan 1 ml .
Dalam kalibrasi alat ukur volumetric ini besarnya akurasi dan presisi yang dihasilkan dipengaruhi oleh beberapa kesalahan seperti kesalahan dalam pembacaan meniskus atau kesalahan dalam penimbangan gelas kimia yang cenderung tidak stabil pada saat pembacaan.kesalahan ini biasa disebut kesalahan paralaks atau kesalahan yang disebabkan oleh manusia.Kesalahan lainnya yaitu kesalahan pada alat yang digunakan seperti misalnya pada kasus timbangan yang tak terkalibrasi yang biasanya digunakan untuk penimbangan.Dengan demikian untuk memperoleh besarnya akurasi dan presisi ataupun % penyimpangan yang baik maka dua kesalahan tersebut sebisa mungkin di minimalisir.
Berdasarkan data percobaan diperoleh persen penyimpangan terbesar yaitu pada pengukuran 1 ml air sebesar 1,28 % sedangkan penyimpangan terkecil pada pengukuran volume 9 ml sebesar 0,005 % sedangkan untuk volume 10 ml diperoleh penyimpangan sebesar 0,11 % .Dari grafik perbandingan volume terhadap persen penyimpangan dapat di simpulkan bahwa semakin banyak banyak volume yang di pipet maka % penyimpangannya semakin kecil walaupun pada pengukuran terakhir yaitu saat 10 ml terjadi sedikit kenaikan penyimpangan dari 0,005 % menjadi 0,11 % .Hal ini terjadi karena kesalahan pada saat mengeluarkan air yang terakhir masih tersisa air yang menempel pada pipet sehingga massa hasil pengukuran lebih sedikit dibandingakn dengan volume seharusnya.
Persentasi penyimpangan yang semakin kecil pada saat volume air yang dikeluarkan semakin besar terjadi Karena banyaknya selisih volume air yang seharusnya dengan volume hasil pengukuran ketika dibagi dengan volume yang semakin besar akan menghasilkan persen volume yang semakin kecil.
F. Kesimpulan

• Semakin besar Volume yang dikeluarkan pipet maka persen penyimpangannya semakin kecil.
• Persen Penyimpangan terbesar adalah 1,28 % pada saat pengukuran 1 ml sedangakn yang terkecil adalah 0,05 % .
• Suhu sangat mempengaruhi kalibrasi suatu alat ukur gelas sehingga perlu dilakukan factor koreksi.

G. Daftar Pustaka

• Eckschlager,K,.1984.Kesalahan Pengukuran dan Hasil dalam Analisis Kimia.PT.Ghalia Indonesia : Jakarta
• Rahmat, Mifta Nur. 2009. Peneraan Volumetri Alat Gelas. http://www.duniainikecil.wordpress.com [11 Mei 2013]
• Anonim.2012.VolumetricWare. http://infohost.nmt.edu/~jaltig/VolumetricWare.pdf [11 Mei 2013]

TDS

Posted: Mei 14, 2013 in Chem-is-Try

Secara garis besar prinsip dari pengukuran ada 3 tahap yakni :
- Variabel yang diukur
- Pengolahan data dari variabel yang terukur
- Mengubah sinyal pengolahan menjadi mudah terbaca
Untuk itu ada pembagian instrumen ukur yang berdasarkan pada fungsional dari masing-masing elemen seperti yang ditunjukkan pada diagram berikut :
Medium terukur elemen pendeteksi pengubah variabel manipulasi
transisi presentasi data Pengamat
Dari blok diagram tersebut dapat dimengerti bahwa proses kalibrasi suatu instrumen ukur adalah tidak mudah. Suatu alat ukur atau instrumen harus mempunyai 3 sifat utama yaitu presisi, akurat, dan repeatability.
Untuk mengetahui presisi dilihat dari deviasi standar, sedangkan akurat dilihat dari linieritas dan repeatability ditinjau dari hysteresis.
TDS adalah total dissolved solids atau total padatan yang terlarut, pengukuran TDS umunya dinyatakan sebagai ppmCaCO¬3, pengukuran TDS ini dilakukan secara spesifik dari larutan elektrolit, kemudian dikalikan dengan suatu faktor konversi hingga menghasilkan besaran yang menyatakan konsentrasi TDS.
Pengukuran konduktivitas spesifik seringkali digunakan dengan sampel air. Dari beberapa literatur menunjukkan kadar padatan terlarut dapat ditentukan melalui perkalian terhadap suatu faktor konversi yang besarnya bervariasi antara 0,55 hingga 0,9. Faktor yang tepat digunakan bergantung pada komponen ion-ion dalam larutan sebagai penghantar arus listrik. Bila komposisi dalam larutan air dapat diketahui, maka nilai konduktivitas ekivalen ionik akan mempermudah pemilihan faktor konversi dari konduktivitas menjadi konsentrasi padatan terlarut.
Salah satu rumus empiris yang menunjukkan hubungan pengukuran konduktivitas dan konsentrasi garam yang terdapat dalam air alam juga digunakan untuk menunjukkan padatan terlarut dalam air adalah sebagai berikut :
Dissolved salts (mg/L) = κ
Dimana :
t = suhu sampel dalam satuan °C
κ = konduktivitas spesifik dalam satuan mhos/cm atau S/cm
Hubungan tersebut diatas memperlihatkan 95 hingga 98% total padatan terlarut bila air-air alam diukur pada kondisi dimana kandungan bahan organik sintetis yang minimum atau sedikit.
Tidak ada elektroda yang tepat untuk mengukur konduktivitas, oleh karena itu pembacaannya harus dikoreksi terhadap kondisi baku/standar dengan penggunaan tetapan sel konduktivitas spesifik (κ) yang dihubungkan terhadap tetapan sel, Q adalah sebagai berikut :

κ = κm x Q
Dimana :
κm = konduktivitas yang terukur pada kondisi standar/ baku, biasanya menggunakan larutan KCl 0,01 M atau 0,1 M pada suhu standar 25°C = 14,13 S/cm (pada 26°C = 14,41 S/cm)
κ = konduktivitas spesifik yang diukur oleh instrumen
Q = tetapan sel

Tujuan : 1. Mengetahui prinsip reaksi hidrolisis pati
2. Mengidentifikasi hasil reaksi hidrolisis secara kualitatif
Dasar Teori :
Karbohidrat merupakan senyawa karbon yang banyak dijumpai di alam,terutama sebagai penyusun utama jaringan tumbuh-tumbuhan. Senyawa karbohidrat merupakan senyawa polihidroksi aldehid atau polihidroksi keton yang mengandung unsur-unsur C, H, dan O dengan rumus empiris (CH2O)n.
Pada tumbuh-tumbuhan, karbohidrat disentesis dari CO2 dan H2O melalui proses fotosintesis yang terjadi di dalam klorofil. Karbohidrat yang dihasilkan merupakan cadangan makanan yang disimpan di dalam akar, batang dan biji yang sebagian besar merupakan amilum atau selulosa.
Dalam tubuh manusia sebagian besar karbohidrat terdapat dalam bentuk glikogen yang tersimpan dalam hati dan jaringan otot. Glikogen dalam tubuh manusia berfungsi sebagai cadangan energi. Melalui mekanisme kerja hormon dan aktivitas enzim, glikogen dipecah menjadi unit-unit glukosa.
Berdasarkan monomer yang menyusunnya, karbohidrat dibedakan menjadi tiga kelompok, yaitu:
a. Monosakarida :karbohidrat yang paling sederhana yang terdiri dari 1 molekul berupa aldosa atau ketosa. Contohnya :glukosa, fruktosa, dan galaktosa.
b. Oligosakarida :karbohidrat yang tersusun dari 2 sampai 10 satuan monosakarida. contohnya : sukrosa, disakarida dari glukosa dan fruktosa atau laktosa yang terdiri dari glukosa dan galaktosa.
c. Polisakarida : karbohidrat yang tersusun lebih dari 10 satuan monosakarida yang dapat berupa rantai lurus maupun bercabang. Contoh karbohidrat yang termasuk kelompok ini adalah amilum dan selulosa, hidrolisis sebagiam polisakarida akan menghasilkan senyawa oligosakarida seperti dekstrin.
Pada umumnya karbohidrat merupakan senyawa padat berupa serbuk putih yang mempunyai sifat sukar larut dalam pelarut non polar, tetapi mudah larut dalam air, kecuali polisakarida (selulosa) yang tidak larut dalam air. Monosakarida dan disakarida mempunyai sifat manis sehingga sering disebut gula. Kebanyakan monosakarida dan disakarida kecuali fruktosa adalah kelompok gula pereduksi. Sifat mereduksi ini disebabkan adanya gugus aldehid atau keton bebas dalam molekulnya. Larutan gula perduksi bereaksi positif dengan pereaksi fehling, pereaksi Tollens maupun pereaksi benedict.
Pati banyak terdapat dalam tumbuh-tumbuhan terutama terdapat pada biji, buah dan umbi. Di dalam sel, pati membentuk granula yang secara mikroskopis memiliki bentuk yang berbeda untuk setiap sumber. Pati terbagi menjadi dua fraksi yang dapat dipisahkan dengan air panas. Fraksi terlarut disebut amilosa (±20%) dengan struktur molekul linier, terdiri dari rantai unit-unit D-glukosa yang panjang digabungkan oleh ikatan α(1→4). Rantai ini beragam dalam berat molekulnya, dari beberapa ribu sampai 500.000. Sebaliknya fraksi yang tidak larut disebut amilopektin (±80%) dengan struktur bercabang, memiliki berat molekul yang tinggi. Ikatan glikosidik yang menggabungkan residu glukosa yang berdekatan di dalam rantai amilopektin adalah ikatan α(1→4), tetapi tiitk percabangan amilopektin merupakan ikatan α(1→6). Dalam suasana asam dan dengan pemanasan, pati akan terhidrolisis menjadi senyawa karbohidrat yang lebih sederhana. Hidrolisis pati dengan asam klorida akan menghasilkan molekul glukosa sedangkan hidrolisis pati oleh enzim akan menghasilkan maltosa yang selanjutnya akan menghasilkan glukosa.
Alat : Bahan :
Neraca Analitik Pati
Hot plate HCl 25%
Termometer NaOH
Magnetik stirrer Benedict
Pipet tetes Kristal natrium sitrat
Gelas kimia 500 mL Na2CO3 . 10 H2O
Gelas kimia 1000 mL pH indikator
Pipet ukur 25 mL Aquades
Gelas ukur 5 mL Glukosa
Botol semprot
Tabung reaksi
Batang pengaduk
Kertas saring

Cara Kerja :
1. Hidrolisa Pati

2. Analisa Glukosa dengan larutan benediict


Data Pengamatan :
Bahan Volume (mL) Konsentrasi Mr Rumus kimia Indeks bias Berat jenis
Pati 2 5% 1,639 0,938
HCl 6,9 36% 36,5 HCl 1,16
NaOH - 5N NaOH 2,1
Glukosa 2 5% 180 C6H12O6 1,660 0,996
Hasil hidrolisa 100 18% 1,673 1,006

Proses Hidrolisis
Volume larutan induk = 100 mL
Jumlah katalis HCl 25% = 6,9mL
Waktu operasi = 30 menit
Konsentrasi pati = 18%
pH larutan induk = 2
Jumlah NaOH =
pH larutan = 7
gff

Pati atau amilum adalah karbohidrat kompleks yang di hasilkan oleh tumbuhan,dimana di dalamnya terkandung kelebihan glukosa.Pada percobaan kali ini akan telah dilakukan Hidrolisa Pati yang akan menghasilkan glukosa.Hidrolisis adalah mekanisme reaksi penguraian suatu senyawa oleh air atau asam dan basa.Pati atau Amilum tergolong kedalam kelompok polisakarida sehinga pati atau amilum tersebut bisa di hidrolisis menjadi glukosa yang merupakan monosakarida.Pertama-tama Amilum di hidrolisis menghasilkan maltose kemudian maltose di hidrolisis menghasilkan dua satuan glukosa.Pada Hidrolisis ini memerlukan katalisator untuk mempercepat jalannya reaksi. Katalisator yang dipakai dapat berupa enzim atau asam sebagai katalisator, karena kerjanya lebih cepat.Katalisator yang di gunakan pada hidrolisis kali ini adalah Asam yaitu asam klorida,yang berpengaruh terhadap kecepatan reaksi adalah konsentrasi ion H, bukan jenis asamnya.
Reaksi yang terjadi adalah :
(C6H10O5)n + n/2 H2O  n/2 C12H22O11
Amilum maltose

C12H22O11 + H2O  C6H12O6 + C6H12O6
Maltose glukosa glukosa
Selain Katalisator factor yang mempengaruhi hidrolisis pati adalah Suhu. Pengaruh suhu terhadap kecepatan reaksi mengikuti persamaan Arhenius.makin tinggi suhu, makin cepat jalannya reaksi.Agar menghasilkan glukosa maka suhu tetap di jaga pada 94 ᵒC selama 30 menit .Kemudian larutan yang dihasilkan didiamkan selama beberapa menit di suhu ruang sebelum dilakukan analisa glukosa dari hasil percobaan.Sebelum analisa juga glukosa yang dihasilkan harus di netralkan terlebih dahulu dengan NaOH.PH larutan induk adalah 7 sehingga larutan tersebut harus di netralkan dengan larutan NaOH menjadi PH 7.
Pada analisa glukosa di lakukan pengujian dengan menambahkan larutan benedict ,untuk membandingkan glukosa yang dihasilkan maka pati murni yang tidak di hidrolisis ikut di analisa.Pati/Amilum sedikit larut pada air ,berbentuk koloid jika di panaskan,dalam air tidak mereduksi pereaksi fehling maupun benedict sehingga ketika campuran pati 5% dengan benedict di panaskan maka tidak terjadi perubahan warna sedangkan ketika campuran Glukosa hasil hidolisis dengan benedict di panaskan terjadi perubahan warna dari biru menjadi merah bata.Begitupun dengan glukosa 5% murni yang sengaja di larutkan ketika campuran di panaskan terjadi perubahan warna dari biru menjadi merah bata.Dengan demikian Hidrolisis pati pada praktikum kali ini berhasil menghasilkan glukosa.Perkiraan konsentrasi glukosa yang dihasilkan adalah lebih dari 3,5 % karena ketika di uji dengan benedict menghasilkan warna merah keruh.
Pada analisa berat jenis dan Indeks bias glukosa yang di hasilkan dari hidrolisa dan glukosa 5 % ,nilai berat jenis maupun indeks bias yang dihasilkan tidak berbeda jauh .Untuk Indeks bias glukosa 5 % yaitu 1,660 sedangkan glukosa hasil hidrolisa adalah 1,673 .Untuk Berat jenis glukosa 5 % adalah 0,996 sedangkan glukosa hasil hidrolisa adalh 1,006 .Perbedaan nilai indeks bias dan berat jenis yang tidak terlalu jauh tersebut menunjukan bahwa glukosa yang dihasilkan pada percobaan kali ini konsentrasinya cukup tinggi.Jika di bandingkan dengan pati yang tidak di hidrolisis maka nilai Indeks bias dan berat jenisnya lumayan jauh dengan pati yang telah di hidrolisis (glukosa )hasil hidrolisa,yaitu 1,639 untuk indeks bias dan 0,938 untuk berat jenis.Dengan demikian pati yang telah di hidrolisis tersebut telah menjadi glukosa sehingga sifat fisik ataupun kimianya sama dengan glukosa murni .

Tujuan :
Setelah melakukan percobaan, mahasiswa diharapkan dapat menentukan kadar nikel dalam sampel dengan metode gravimetri
Dasar Teori :
Analisis gravimetri pada dasarnya merupakan proses pemisahan dan penimbangan berat suatu senyawa. Pemisahan ion dalam suatu senyawa yang akan ditentukan dapat dilakukan dengan menggunakan pereaksi organik dan biasanya dilakukan dengan cara pengendapan pada pH tertentu, larutan encer, dan dalam keadaan panas.
Pada dasarny, pengerjaan dalam analisis gravimetri adalah :
Penimbangan sampel
Pelarutan sampel
Pengendapan
Digest
Pencucian
Penyaringan
Pemanasan/Pemijaran
Penimbangan cuplikan murni
Pada percobaan yang akan dilakukan, bertujuan menentukan kadar nikel dari suatu garam nikel dengan cara mengendapkan ion nikel dalam bentuk nikel dimetilglioksimat.
Sampel yang mengandung garam nikel dilarutkan dalam air yang sedikit bersifat asam. Ion nikel diendapkan dengan penambahan larutan dimetilglioksim 1% dalam etanol (dimetilglioksim biasa disingkat dengan H2DMG) . Pengendapan dilakukan pada suhu sekitar 70-800C dalam larutan yang mengandung amoniak encer atau larutan buffer yang mengandung ammonium asetat dan asam asetat.
Endapan nikel dimetilglioksimat larut dalam asam mineral, larutan yang mengandung lebih dari 50% etanol, air panas, dan amoniak pekat, tetapi endapan tersebut tidak larut dalam amoniak encer atau larutan garam ammonia.
Reaksi yang terjadi adalah sebagai berikut :
Ni2+ (aq) + 2 H2DMG (aq) + 2 OH- Ni(HDMG) 2 (s) + 2 H2O (l)
Penambahan HCl 1:1 berfungsi untuk mengasamkan larutan agar ketika ditambahkan larutan H2DMG tidak langsung terbentuk endapan Ni(HDMG)2.
Jika pengendapan langsung dalam suasana basa dan dalam keadaan dingin, maka akan diperoleh endapan yang kecil ukuran partikelnya. Oleh karena itu pengendapan harus dilakukan dalam keadaan panas dan asam, lalu ditambah basa sedikit demi sedikit sambil diaduk untuk memperoleh endapan yang berukuran besar, sehingga mudah disaring dan dicuci.
Penambahan larutan H2DMG tidak boleh terlalu berlebih, karena dapat menyebabkan terbentuknya kristal H2DMG sisa yang tidak larut dalam air, sehingga akan bercampur dengan endapan hasil. Hal ini akan mempengaruhi jumlah endapan yang disaring, yaitu akan lebih banyak dari yang seharusnya.
Larutan NH4OH yang ditambahkan berfungsi untuk membuat larutan menjadi netral dan selanjutnya bersifat basa, karena Ni(HDMG) 2 mengendap sempurna dalam suasana basa.
Penambahan NH4OH dilakukan tetes demi tetes sambil diaduk dan langsung pada larutannya (tidak melalui dinding gelas kimia) untuk menghindari naiknya endapan Ni(HDMG) 2 yang terbentuk .
Alat dan Bahan :
Alat :
Gelas kimia 500 mL, 1000 mL
Botol timbang, spatula, batang pengaduk
Gelas Arloji
Pipet ukur 10 mL, 5 mL
Penangas uap
Kaca masir dan labu hisap
Hot plate
Neraca dan oven
Botol semprot
Desikator
Labu hisap
Vakum Bahan
Sampel garam nikel
Larutan HCl 1:1
Larutan NH4OH encer (7 N)
Larutan dimetilglioksim 1% dalam alkohol
Air demineral (aquades)
Larutan AgNO3

Langkah Kerja :
Data Pengamatan :
Berat Sampel
Data Penimbangan cawan kosong
Penimbangan Lama Pemanasan Lama Pendinginan Berat (gram)
I 30’ 20’ 32,2465
II 30’ 20’ 32,2057
III - - -
Data berat rata-rata cawan kosong 32,2261

Data Penimbangan cawan + endapan
Penimbangan Lama Pemanasan Lama Pendinginan Berat (gram)
I 45’ 10’ 32,4913
II 45’ 10’ 32,4930
III 45’ 10’ 32,4911
Data berat rata-rata cawan + endapan yang beratnya mendekati 32,4912

Perhitungan
Berat endapan Ni(HDMG)2 = 32,4912 g – 32,2261 g = 0,2651 gram
Berat sampel = 0,30000 gram
Kadar (%) Nikel dalam sampel =(Ar Ni)/(Mr Ni(HDMG)2) ×(Berat Endapan)/(Berat Sampel) ×100%
=0,2032 ×0,2651/0,3000 ×100%
= 17,95 %
Untuk menentukan kadar nikel dalam suatu sampel maka di gunakan metode gravimetri.Gravimetri adalah pengukuran masa suatu endapan yang dihasilkan dari rekasi antara analit dengan zat pengendap.Analit atau sampel yang digunakan dalam praktikum kali ini yaitu Nikel (II) Sulfat {NiSO6.6H2O} ,sedangkan zat pengendapa yang digunakan adalah dimetilglioksim {CH3C(NOH)C(NOH)CH3} atau sering disebut DMG.
Untuk mendapatkan endapan dengan ukuran yang besar, reaksi harus dilakukan pada suasana asam dan pada temperatur yang panas sehingga Sebelum pencampuran larutan ion Ni2+ dengan larutan dimetil glioksima (DMG) maka larutan sampel di tambahkan HCl 1:1 untuk suasana menjadi asam dan di panaskan sampai suhu 70-80 ᵒC .Setelah di panaskan pada suhu diatas kemudian dilakukakan Penambahan DMG dalam larutan sampel dan harus sedikit berlebih. Pada awal campuran sampel dan DMG, tidak terjadi reaksi yang terlihat. Namun ketika dilakukan penambahan amoniak cair kedalam larutan beberapa tetes , terbentuk endapan merah. Endapan itulah hasil reaksi DMG dan Nikel yaitu Ni(HDMG)2. Penambahan amoniak cair dilakukan secara kualitatif hingga tidak terbentuk endapan merah ketika bereaksi dengan larutan dan semua ion Ni2+ sudah bereaksi dengan DMG.
Reaksi yang terjadi adalah :
Ni2+(aq) + 2 H2DMG(aq) + 2 OH- → Ni(HDMG)2 (s) + 2 H2O (l)
Agar endapan merah yang terbentuk menggumpal di bagian atas permukaan larutan dan endapan yang dihasilkan permukaan nya besar sehingga tidak lolos pada saat penyaringan maka dilakukan digest atau penuaan di penangas uap selama beberapa menit,digest ini juga berfungsi untuk menghilangakan kotoran. Setelah semua endapan berkumpul di permukaan atas maka dilakukan pengujian kembali dengan amoniak encer apakah masih terbentuk lagi endapan atau tidak.Setelah terjadi pengendapan yang sempurna maka larutan dibiarkan di suhu ruang selama beberapa menit sebelum dilakukan penyaringan.
Selanjutnya yaitu penyaringan yang dilakukan dengan kaca masir.Pada saat penyaringan digunakan labu saring dan waterjet pump agar proses penyaringan dapat dilakukan secara cepat.Pada saat proses penyaringan dilakukan pengujian apakah endapan yang dihasilkan sudah bebas dari ion Cl – atau belum sehingga dilakukan pengujian terhadap hasil filtrat dengan menggunakan larutan AgNO3.
Reaksi yang terjadi apabila masih terdapat ion Cl- yaitu sbb dan terbentuk endapan putih:
Cl- + Ag +  AgCl (endapan putih)
Setelah dilakukan peyaringan langakh selanjutnya yaitu endapan dikeringkan di dalam oven pada suhu 110-120 ᵒC didalam oven selama kurang lebih 45 menit,setelah dikeringkan kemudian endapan disimpan di dalam eksikator selama beberapa menit.Sebelumnya kaca masir yang kosong di keringkan terlebih dahulu dan di simpan didalam desikator selama beberapa kali sampai mendapatkan berat yang konstan.Berat kaca masir kosong rata-rata yaitu 32,2261 gram,sedangkan berat rata-rata kaca masir dan endapan yang beratnya berdekatan adalah sebesar 32,4912 gram.Sebelumnya berat endapan pada penimbangan ke dua mengalami kenaikan dari 32,4913 menjadi 32,4930 gram.Hal ini terjadi dikarenakan neraca analitik yang di gunakan untuk menimbang adalah neraca analitik yang berbeda tetapi ketika ditimbang kembali dengan neraca yang sama berat endapan nya kembali turun menjadi 32,4911gram.Setelah dikurangi dengan berat kosong maka berat endapan yang dihasilkan adalah sebesar 0,2651 gram sehingga setelah dilakukan perhitungan diperoleh kadar Nikel dalam sampel {NiSO6.6H2O} adalah 17,95 %.