Makalah Atomic Absorption Spectroscopy (AAS )

Posted: April 25, 2013 in Chem-is-Try

Atomic Absorption Spektrophotometry (AAS)

Spektrofotometri Serapan Atom

 

BAB I

PRNDAHULUAN

1.1 Latar Belakang

 

Atomic Absorption Spectrophotometry (AAS) atau Spektrofotometri Serapan Atom adalah salah satu jenis analisa spektrofometri dimana dasar pengukurannya adalah pengukuran serapan  suatu sinar  oleh suatu atom, sinar yang tidak diserap, diteruskan dan diubah menjadi sinyal listrik yang terukur. AAS pertama kali diperkenalkan oleh Welsh (Australia) pada tahun 1955. AAS merupakan suatu metode yang populer untuk analisa logam, karena disamping sederhana, ia juga sensitif dan selektif.

 

 

 

 

 

 

Alat Atomic Absorption Spectrophotometer

Perkembangan ilmu pengetahuan dan teknologi dewasa ini berdampak pada makin meningkatnya pengetahuan serta kemampuan dari manusia. Betapa tidak setiap manusia lebih dituntut dan diarahkan kearah ilmu pengetahuan dan teknologi di segala bidang. Tidak ketinggalan pula ilmu kimia yang identik dengan ilmu mikropun tidak luput dari sosrotan perkebangan IPTEK ini. Belakangan ini telah lahir IPTEK-IPTEK yang berpeluang mempermudah dalam keperluan analisis kimia. Salah satu bentuk kemajuan IPTEK ini yang biasa dikenal sekarang diantaranya alat serapan atom yang kemudian sangat mendukung dalam analisis kimia dengan metode Spektroskopis Serapan Atom (SSA).

Para ahli kimia sudah lama menggunakan warna sebagai suatu pembantu dalam mengidentifikasi zat kimia. Dimana, serapan atom telah dikenal bertahun-tahun yang lalu. Dewasa ini penggunaan istilah spektrofotometri menyiratkan pengukuran jauhnya penyerapan energi cahaya oleh suatu sistim kimia itu sebagai fungsi dari panjang gelombang radiasi, demikian pula pengukuran penyerapan yang menyendiri pada suatu gelomabng tertentu. Perpanjangan spektrofotometri serapan atom ke unsur-unsur lain semula merupakan akibat perkembangan spektroskopi pancaran nyala. Bila disinari dengan benar, kadang-kadang dapat terlihat tetes-tetes sample yang belum menguap keluar dari puncak nyala, dan gas-gas nyala itu terencerkan oleh udara yang menyerobot masuk sebagai akibat tekanan rendah yang diciptakan oleh kecepatan tinggi itu, lagi pula sistim optis itu tidak memerikasa seluruh nayala melainkan hanya mengurusi suatu daerah dengan jarak tertentu diatas titik puncak pembakar.

Selain dengan metode serapan atom unsur-unsur dengan energi eksitasi rendah dapat juga dianalisis dengan fotometri nyala, tetapi untuk unsur-unsur dengan energi eksitasi tinggi hanya dapat dilakukan dengan fotomeetri nyala. Untuk analisisi dengan garis spektrum resonansi antara 400-800 nm, fotometri nyala sangat berguna, sedangkan antara 200-300 nm, metode AAS lebih baik dari fotometri nyala. Untuk analisis kualitatif, metode fotometri nyala lebih disukai dari AAS, karena AAS memerlukan lampu katoda spesifik (hallow cathode). Kemonokromatisan dalam AAS merupakan syarat utama. Suatu perubahan temperatur nyala akan mengganggu proses eksitasi sehingga analisis dalam fotometri nyala dapat berfarisasi hasilnya. Dari segi biaya operasi, AAS lebih mahal dari fotometri nyala berfilter. Dapat dikatakan bahwa metode fotometri nyala dan AAS merupakan komplementer satu sama lainnya.

 

1.2 Rumusan Masalah

Dari latar beklakang diatas, penulis dapat merumuskan masalah sebagai berikut :

1. Bagaimanakah teori dasar serta prinsip kerja Spektroskopi Serapan Atom (SSA)?

2. Bagaimanakah Penggunaan / penerapan Spektroskopi Serapan Atom (SSA) dalam proses analis kimia?

3. Apakah sajakah gangguan-gangguan yang biasa terjadi pada metode Spektroskopi Serapan Atom (SSA)?

1.3 Manfaat Penulisan

Adapun Manfaat yang diharapkan dari penulisan makalah ini selain memenuhi tugas dari dosen mata kuliah, juga bertujuan agar penulis maupun pembaca dapat mengetahui lebih mendalam tentang bagaimana metode ataupun prinsip kerja dari Spektroskopi Serapan Atom (SSA) itu sendiri, selain itu juga diharapkan agar kita dapat melihat sejauh mana efisiensi dari penggunaan metode ini jika dilihat dari kelebihan dan kekurangannya.

 

BAB II

PEMBAHASAN

2.1 Teori Singkat Spektroskopi Serapan Atom (SSA)

Sejarah singkat tentang serapan atom pertama kali diamati oleh Frounhofer, yang pada saat itu menelaah garis-garis hitam pada spetrum matahari. Sedangkan yang mememfaatkan prinsip serapan atom pada bidang analisis adalah seorang Australia bernama Alan Walsh di tahun 1995. Sebelum ahli kimia banyak tergantung pada cara-cara spektrofotometrik atau metode analis spektrografik. Beberapa cara ini yang sulit dan memakan waktu, kemudian segera di gantikan dengan Spektroskopi Serapan Atom atau Atomic Absorption Spectroscopy (ASS). Metode ini sangat tepat untuk analisis Zat pada konsentrasi rendah. Teknik ini mempunyai beberapa kelebihan di bandingkan metode spektroskopi emisi konvensional.Memang selain dengan metode serapan atom,unsur-unsur dengan energi eksitasi dapat juga dianalisis dengan fotometri nyala,tetapi untuk unsure-unsur dengan energi eksitasi tinggi hanya dapat dilakukan dengan fotometri nyala Untuk analisis dengan garis spectrum resonansi antara 400-800 nm,fotometri nyala sangat berguna sedangkan antara 200-300 nm metode ASS lebih baik daripada fotometri nyala.Untuk analisis kualitatif,metode fotometri nyala lebih disukai dari ASS, karena ASS memerlukan lampu katoda spesifik (hallow cathode).kemonokromatisan dalam ASS merupakan sarat utama. Dari segi biaya AAS lebih mahal dari fotometri nyala berfilter. Dapat dikatakan bahwa metode fotometri nyala dan AAS merupakan komplomenter satu sama lainnya.

Komponen-komponen lainnya dari sebuah spektrofotometer serapan atom adalah konfensional sifatnya. Monokromatornya dapat tak semahal monokromator spektrofotometer biasa yang sepadan kualitasnya, karena kurang dituntut. Satu-satunya tuntutan adalah bahwa monokromator itu melewatkan garis resonan yang dipilih, tanpa dibarengi garis-garis lain dalam spektrum sumber cahaya yang timbul dari katode logam atau gas lambannya.

Metode AAS berprinsip pada absorpsi cahaya oleh atom. Atom-atom menyerap cahaya tersebut pada panjang gelaombang tertentu, tergantung pada sifat unsurnya. Misalkan Natrium menyerap pada 589 nm, uranium pada 358,5 nm sedangkan kalium pada 766,5 nm. Cahaya pada gelombang ini mempunyai cukup energi untuk mengubah tingkat elektronik suatu atom. Dengan absorpsi energi, berarti memperoleh lebih banyak energi, suatu atom pada keadaan dasar dinaikkan tingkat energinya ke tingkat eksitasi. Tingkat-tingkat eksitasinya pun bermacam-macam. Misalnya unsur Na dengan nomor atom 11 mempunyai konfigurasi elektron 1s2 2s2 2p6 3s1, tingkat dasar untuk elektron valensi 3S, artinya tidak memiliki kelebihan energi. Elektron ini dapat tereksitasi ketingkat 3p dengan energi 2,2 eV ataupun ketingkat 4p dengan energi 3,6 eV, masing-masing sesuai dengan panjang gelombang sebesar 589nm dan 330 nm. Kita dapat memilih diantara panjang gelombang ini yang menghasilkan garis spektrum yang tajam dan dengan intensitas maksimum, yang dikenal dengan garis resonansi. Garis-garis lain yang bukan garis resonansi dapat berupa spektrum yang berasosiasi dengan tingkat energi molekul, biasanya berupa pita-pita lebar ataupun garis tidak berasal dari eksitasi tingkat dasar yang disebabkan proses atomisasinya.

 

 

Pengertian Atomic Absorption Spectrometry

Spektrofotometri Serapan atom (AAS) adalah suatu metode analisis untuk penentuan unsur-unsur logam dan metaloid yang berdasarkan pada penyerapan (absorpsi) radiasi oleh atom-atom bebas unsur tersebut.

Sekitar 67 unsur telah dapat ditentukan dengan cara AAS. Banyak penentuan unsur-unsur logam yang sebelumnya dilakukan dengan metoda polarografi, kemudian dengan metoda spektrofotometri UV-VIS, sekarang banyak diganti dengan metoda AAS.

Prinsip pengukuran dengan metode AAS adalah adanya absorpsi sinar UV atau Vis oleh atom-atom logam dalam keadaan dasar yang terdapat dalam “bagian pembentuk atom”. Sinar UV atau Vis yang diabsorpsi berasal dari emeisi cahaya logam yang terdapat pada sumber energi “HOLLOW CATHODE”.

Sinar yang berasal dari “HOLLOW CATHODE” diserap oleh atom-atom logam yang terdapat dalam nyala api, sehingga konfigurasi atom tersebut menjadi keadaan tereksitasi. Apabila electron kembali ke keadaan dasar “GROUND STATE” maka akan mengemisikan cahayanya. Besarnya intensitas cahaya yang diemisikan sebanding dengan konsentrasi sampel (berupa atom) yang terdapat pada nyala api.

Ada lima komponen dasar alat SSA :

1)      SUMBER SINAR, biasanya dalam bentuk “ HOLLOW CATHODE” yang mengemisikan spectrum sinar yang akan diserap oleh atom.

2)      Nyala Api, merupakan sel absorpsi yang menghasilkan sampel berupa atom-atom

3)      Monokromator, untuk mendispersikan sinar dengan panjang gelombang tertentu

4)      Detektor, untuk mengukur intensitas sinar dan memperkuat sinyal

5)      Readout, gambaran yang menunjukan pembacaan setelah diproses oleh alat elektronik

Seperti umumnya pada peralatan spectrometer, analisi kuantitatif suatu sampel berdasarkan Hukum Lambert-Beer, yaitu :

A = ε b C

Keterangan:  – A = absorbansi

-            ε = absorptivitas molar

-            b = lebar sampel yang dilalui sinar

-            C = Konsentrasi zat

Rumusan hokum Lambert Beer menunjukan bahwa besarnya nilai absorbansi berbanding lurus (linear) dengan konsentrasi. Berdasarkan penelitian, kelinieran hokum Lamber-Beer umumnya hanya terbatas pada nilai absorban 0,2 sampai dengan 0,8.

Hukum Lambert Beer dapat diterapkan pada metode standar biasa dan metode standar adisi.

STANDAR BIASA STANDAR ADISI
  1. 1.      Pengukuran sampel dan standar dilakukan secara terpisah
1.Pengukuran sampel dan standar dilakukan secara bersamaan
  1. 2.      Pada kurva kalibrasinya hanya ada slop
2.Pada kurva kalibrasinya selain ada slop ada juga intersep
  1. 3.      Cara penentuan konsentrasi sampel langsung diplotkan ke kurva kalibrasi
3.Cara penentuan konsentrasi sampel diplotkan ke kurva kalibrasi secara tidak langsung

 

  1. b.      Prinsip Dasar

 

Prinsip dasar dari pengukuran secara AAS ini adalah, proses penguraian molekul menjadi atom dengan batuan energi dari api atau listrik. Atom yang berada dalam keadaan dasar ini bisa menyerap sinar yang dipancarkan oleh sumber sinar, pada tahap ini atom akan berada pada keadaan tereksitasi. Sinar yang tidak diserap oleh atom akan diteruskan dan dipancarkan pada detektor, kemudian diubah menjadi sinyal yang terukur. Panjang gelombang sinar bergantung pada konfigurasi elektron dari atom sedangkan intensitasnya bergantung pada jumlah atom dalam keadaan dasar, dengan demikian AAS dapat digunakan baik untuk analisa kuantitatif maupun kualitatif.

 

 

Spektrofotometri serapan atom (AAS) adalah suatu metode analisis yang didasarkan pada proses penyerapan energi radiasi oleh atom-atom yang berada pada tingkat energi dasar (ground state).

Penyerapan tersebut menyebabkan tereksitasinya elektron dalam kulit atom ke tingkat energi yang lebih tinggi. Keadaan ini bersifat labil, elektron akan kembali ke tingkat energi dasar sambil mengeluarkan energi yang berbentuk radiasi.

Dalam AAS, atom bebas berinteraksi dengan berbagai bentuk energi seperti energi panas, energi elektromagnetik, energi kimia dan energi listrik. Interaksi ini menimbulkan proses-proses dalam atom bebas yang menghasilkan absorpsi dan emisi (pancaran) radiasi dan panas.

Radiasi yang dipancarkan bersifat khas karena mempunyai panjang gelombang yang karakteristik untuk setiap atom bebas.

Adanya absorpsi atau emisi radiasi disebabkan adanya transisi elektronik yaitu perpindahan electron dalam atom, dari tingkat energi yang satu ke tingkat energi yang lain.

Absorpsi radiasi terjadi apabila ada elektron yang mengabsorpsi energi radiasi sehingga berpindah ke tingkat energi yang lebih tinggi. Emisi terjadi apabila ada elektron yang berpindah ke tingkat energi yang lebih rendah sehingga terjadi pelepasan energi dalam bentuk radiasi.

Panjang gelombang dari radiasi yang menyebabkan eksitasi ke tingkat eksitasi tingkat-1 disebut panjang gelombang radiasi resonansi. Radiasi ini berasal dari unsur logam/metalloid.

Radiasi resonansi dari unsur X hanya dapat diabsorpsi oleh atom X, sebaliknya atom X tidak dapat mengabsorpsi radiasi resonansi unsur Y. Tak ada satupun unsur dalam susunan berkala yang radiasi resonansinya menyamai unsur lain.

 

 

 

 

 

 

 

Hal inilah yang menyebabkan metode AAS sangat spesifik dan hampir bebas gangguan karena frekuensi radiasi yang diserap adalah karakteristik untuk setiap unsur. Gangguan hanya akan terjadi apabila panjang radiasi resonansi dari dua unsur yang sangat berdekatan satu sama lain.

c. Jenis dan tipe AAS
Ada tiga cara atomisasi (pembentukan atom) dalam AAS :

1. Atomisasi dengan nyala

Suatu senyawa logam yang dipanaskan akan membentuk atom logam pada suhu ± 1700 ºC atau lebih. Sampel yang berbentuk cairan akan dilakukan atomisasi dengan cara memasukan cairan tersebut ke dalam nyala campuran gas bakar. Tingginya suhu nyala yang diperlukan untuk atomisasi setiap unsure berbeda. Beberapa unsur dapat ditentukan dengan nyala dari campuran gas yang berbeda tetapi penggunaan bahan bakar dan oksidan yang berbeda akan memberikan sensitivitas yang berbeda pula.

 

Syarat-syarat gas yang dapat digunakan dalam atomisasi dengan nyala:

• Campuran gas memberikan suhu nyala yang sesuai untuk atomisasi unsur yang akan dianalisa

• Tidak berbahaya misalnya tidak mudah menimbulkan ledakan.

• Gas cukup aman, tidak beracun dan mudah dikendalikan

• Gas cukup murni dan bersih (UHP)

Campuran gas yang paling umum digunakan adalah Udara : C2H2 (suhu nyala 1900 – 2000 ºC), N2O : C2H2 (suhu nyala 2700 – 3000 ºC), Udara : propana (suhu nyala 1700 – 1900 ºC). Banyaknya atom dalam nyala tergantung pada suhu nyala. Suhu nyala tergantung perbandingan gas bahan bakar dan oksidan.

 

Hal-hal yang harus diperhatikan pada atomisasi dengan nyala :

1. Standar dan sampel harus dipersiapkan dalam bentuk larutan dan cukup stabil. Dianjurkan dalam larutan dengan keasaman yang rendah untuk mencegah korosi.

2. Atomisasi dilakukan dengan nyala dari campuran gas yang sesuai dengan unsur yang dianalisa.

3. Persyaratan bila menggunakan pelarut organik :

• Tidak mudah meledak bila kena panas

• Mempunyai berat jenis > 0,7 g/mL

• Mempunyai titik didih > 100 ºC

• Mempunyai titik nyala yang tinggi

• Tidak menggunakan pelarut hidrokarbon

 

Pembuatan atom bebas dengan menggunakan nyala (Flame AAS)

Contoh: Suatu larutan MX, setelah dinebulisasi ke dalam spray chamber sehingga terbentuk aerosol kemudian dibawa ke dalam nyala oleh campuran gas oksidan dan bahan bakar akan mengalami proses atomisasi

 

2. Atomisasi tanpa nyala

Atomisasi tanpa nyala dilakukan dengan mengalirkan energi listrik pada batang karbon (CRA – Carbon Rod Atomizer) atau tabung karbon (GTA – Graphite Tube Atomizer) yang mempunyai 2 elektroda.

Sampel dimasukan ke dalam CRA atau GTA. Arus listrik dialirkan sehingga batang atau tabung menjadi panas (suhu naik menjadi tinggi) dan unsur yang dianalisa akan teratomisasi. Suhu dapat diatur hingga 3000 ºC. pemanasan larutan sampel melalui tiga tahapan yaitu :

•    Tahap pengeringan (drying) untuk menguapkan pelarut

•  Pengabuan (ashing), suhu furnace dinaikkan bertahap sampai terjadi dekomposisi dan penguapan senyawa organik yang ada dalam sampel sehingga diperoleh garam atau oksida logam

•  Pengatoman (atomization)

 

3. Atomisasi dengan pembentukan senyawa hidrida

Atomisasi dengan pembentukan senyawa hidrida dilakukan untuk unsur As, Se, Sb yang mudah terurai apabila dipanaskan pada suhu lebih dari 800 ºC sehingga atomisasi dilakukan dengan membentuk senyawa hibrida berbentuk gas atau yang lebih terurai menjadi atom-atomnya melalui reaksi reduksi oleh SnCl2 atau NaBH4, contohnya merkuri (Hg).

 

as4. Bagian-Bagian Spectrometry AAS dan fungsinya

 

 

Skema peralatan AAS

1.Sumber radiasi berupa lampu katoda berongga

2.Atomizer yang terdiri dari pengabut dan pembakar

3.Monokromator

4.Detektor
5.Rekorder

a. Sumber radiasi resonansi

Sumber radiasi resonansi yang digunakan adalah lampu katoda berongga (Hollow Cathode Lamp) atau Electrodeless Discharge Tube (EDT). Elektroda lampu katoda berongga biasanya terdiri dari wolfram dan katoda berongga dilapisi dengan unsur murni atau campuran dari unsur murni yang dikehendaki.

Tanung lampu dan jendela (window) terbuat dari silika atau kuarsa, diisi dengan gas pengisi yang dapat menghasilkan proses ionisasi. Gas pengisi yang biasanya digunakan ialah Ne, Ar atau He.

Pemancaran radiasi resonansi terjadi bila kedua elektroda diberi tegangan, arus listrik yang terjadi menimbulkan ionisasi gas-gas pengisi. Ion-ion gas yang bermuatan positif ini menembaki atom-atom yang terdapat pada katoda yang menyebabkan tereksitasinya atom-atom tersebut. Atom-atom yang tereksitasi ini bersifat tidak stabil dan akan kembali ke tingkat dasar dengan melepaskan energy eksitasinya dalam bentuk radiasi. Radiasi ini yang dilewatkan melalui atom yang berada dalam nyala.

 

b. Atomizer

Atomizer terdiri atas Nebulizer (sistem pengabut), spray chamber dan burner (sistem pembakar)
• Nebulizer berfungsi untuk mengubah larutan menjadi aerosol (butir-butir kabut dengan ukuran partikel 15 – 20 µm) dengan cara menarik larutan melalui kapiler (akibat efek dari aliran udara) dengan pengisapan gas bahan bakar dan oksidan, disemprotkan ke ruang pengabut. Partikel-partikel kabut yang halus kemudian bersama-sama aliran campuran gas bahan bakar, masuk ke dalam nyala, sedangkan titik kabut yang besar dialirkan melalui saluran pembuangan.

• Spray chamber berfungsi untuk membuat campuran yang homogen antara gas oksidan, bahan bakar dan aerosol yang mengandung contoh sebelum memasuki burner.

• Burner merupakan sistem tepat terjadi atomisasi yaitu pengubahan kabut/uap garam unsur yang akan dianalisis menjadi atom-atom normal dalam nyala.

c.  Monokromator

Setelah radiasi resonansi dari lampu katoda berongga melalui populasi atom di dalam nyala, energy radiasi ini sebagian diserap dan sebagian lagi diteruskan. Fraksi radiasi yang diteruskan dipisahkan dari radiasi lainnya. Pemilihan atau pemisahan radiasi tersebut dilakukan oleh monokromator.

Monokromator berfungsi untuk memisahkan radiasi resonansi yang telah mengalami absorpsi tersebut dari radiasi-radiasi lainnya. Radiasi lainnya berasal dari lampu katoda berongga, gas pengisi lampu katoda berongga atau logam pengotor dalam lampu katoda berongga. Monokromator terdiri atas sistem optik yaitu celah, cermin dan kisi.

d. Detektor

Detektor berfungsi mengukur radiasi yang ditransmisikan oleh sampel dan mengukur intensitas radiasi tersebut dalam bentuk energi listrik.

e. Rekorder

Sinyal listrik yang keluar dari detektor diterima oleh piranti yang dapat menggambarkan secara otomatis kurva absorpsi.

  1. f.       Lampu Katoda

Lampu katoda merupakan sumber cahaya pada AAS. Lampu katoda memiliki masa pakai atau umur pemakaian selama 1000 jam. Lampu katoda pada setiap unsur yang akan diuji berbeda-beda tergantung unsur yang akan diuji, seperti lampu katoda Cu, hanya bisa digunakan untuk pengukuran unsur Cu. Lampu katoda terbagi menjadi dua macam, yaitu :

Lampu Katoda Monologam : Digunakan untuk mengukur 1 unsur

Lampu Katoda Multilogam : Digunakan untuk pengukuran beberapa logam                                                               sekaligus, hanya saja harganya lebih mahal.

Soket pada bagian lampu katoda yang hitam, yang lebih menonjol digunakan untuk memudahkan pemasangan lampu katoda pada saat lampu dimasukkan ke dalam soket pada AAS. Bagian yang hitam ini merupakan bagian yang paling menonjol dari ke-empat besi lainnya.

Lampu katoda berfungsi sebagai sumber cahaya untuk memberikan energi sehingga unsur logam yang akan diuji, akan mudah tereksitasi. Selotip ditambahkan, agar tidak ada ruang kosong untuk keluar masuknya gas dari luar dan keluarnya gas dari dalam, karena bila ada gas yang keluar dari dalam dapat menyebabkan keracunan pada lingkungan sekitar.

Cara pemeliharaan lampu katoda ialah bila setelah selesai digunakan, maka lampu dilepas dari soket pada main unit AAS, dan lampu diletakkan pada tempat busanya di dalam kotaknya lagi, dan dus penyimpanan ditutup kembali. Sebaiknya setelah selesai penggunaan, lamanya waktu pemakaian dicatat.

 

  1. g.      Tabung Gas

Tabung gas pada AAS yang digunakan merupakan tabung gas yang berisi gas asetilen. Gas asetilen pada AAS memiliki kisaran suhu ± 20.000K, dan ada juga tabung gas yang berisi gas N2O yang lebih panas dari gas asetilen, dengan kisaran suhu ± 30.000K. Regulator pada tabung gas asetilen berfungsi untuk pengaturan banyaknya gas yang akan dikeluarkan, dan gas yang berada di dalam tabung. Spedometer pada bagian kanan regulator merupakan pengatur tekanan yang berada di dalam tabung.

Pengujian untuk pendeteksian bocor atau tidaknya tabung gas tersebut, yaitu dengan mendekatkan telinga ke dekat regulator gas dan diberi sedikit air, untuk pengecekkan. Bila terdengar suara atau udara, maka menendakan bahwa tabung gas bocor, dan ada gas yang keluar. Hal lainnya yang bisa dilakukan yaitu dengan memberikan sedikit air sabun pada bagian atas regulator dan dilihat apakah ada gelembung udara yang terbentuk. Bila ada, maka tabung gas tersebut positif bocor. Sebaiknya pengecekkan kebocoran, jangan menggunakan minyak, karena minyak akan dapat menyebabkan saluran gas tersumbat. Gas didalam tabung dapat keluar karena disebabkan di dalam tabung pada bagian dasar tabung berisi aseton yang dapat membuat gas akan mudah keluar, selain gas juga memiliki tekanan.

  1. h.      Ducting

Ducting merupakan bagian cerobong asap untuk menyedot asap atau sisa pembakaran pada AAS, yang langsung dihubungkan pada cerobong asap bagian luar pada atap bangunan, agar asap yang dihasilkan oleh AAS, tidak berbahaya bagi lingkungan sekitar. Asap yang dihasilkan dari pembakaran pada AAS, diolah sedemikian rupa di dalam ducting, agar polusi yang dihasilkan tidak berbahaya.

Cara pemeliharaan ducting, yaitu dengan menutup bagian ducting secara horizontal, agar bagian atas dapat tertutup rapat, sehingga tidak akan ada serangga atau binatang lainnya yang dapat masuk ke dalam ducting. Karena bila ada serangga atau binatang lainnya yang masuk ke dalam ducting , maka dapat menyebabkan ducting tersumbat.

Penggunaan ducting yaitu, menekan bagian kecil pada ducting kearah miring, karena bila lurus secara horizontal, menandakan ducting tertutup. Ducting berfungsi untuk menghisap hasil pembakaran yang terjadi pada AAS, dan mengeluarkannya melalui cerobong asap yang terhubung dengan ducting

  1. i.        Kompresor

Kompresor merupakan alat yang terpisah dengan main unit, karena alat ini berfungsi untuk mensuplai kebutuhan udara yang akan digunakan oleh AAS, pada waktu pembakaran atom. Kompresor memiliki 3 tombol pengatur tekanan, dimana pada bagian yang kotak hitam merupakan tombol ON-OFF, spedo pada bagian tengah merupakan besar kecilnya udara yang akan dikeluarkan, atau berfungsi sebagai pengatur tekanan, sedangkan tombol yang kanan merupakantombol pengaturan untuk mengatur banyak/sedikitnya udara yang akan disemprotkan ke burner. Bagian pada belakang kompresor digunakan sebagai tempat penyimpanan udara setelah usai penggunaan AAS.

Alat ini berfungsi untuk menyaring udara dari luar, agar bersih.posisi ke kanan, merupakan posisi terbuka, dan posisi ke kiri merupakan posisi tertutup. Uap air yang dikeluarkan, akan memercik kencang dan dapat mengakibatkan lantai sekitar menjadi basah, oleh karena itu sebaiknya pada saat menekan ke kanan bagian ini, sebaiknya ditampung dengan lap, agar lantai tidak menjadi basah dan uap air akan terserap ke lap.

  1. j.        Burner

Burner merupakan bagian paling terpenting di dalam main unit, karena burner berfungsi sebagai tempat pancampuran gas asetilen, dan aquabides, agar tercampur merata, dan dapat terbakar pada pemantik api secara baik dan merata. Lobang yang berada pada burner, merupakan lobang pemantik api, dimana pada lobang inilah awal dari proses pengatomisasian nyala api.

Perawatan burner yaitu setelah selesai pengukuran dilakukan, selang aspirator dimasukkan ke dalam botol yang berisi aquabides selama ±15 menit, hal ini merupakan proses pencucian pada aspirator dan burner setelah selesai pemakaian. Selang aspirator digunakan untuk menghisap atau menyedot larutan sampel dan standar yang akan diuji. Selang aspirator berada pada bagian selang yang berwarna oranye di bagian kanan burner. Sedangkan selang yang kiri, merupakan selang untuk mengalirkan gas asetilen. Logam yang akan diuji merupakan logam yang berupa larutan dan harus dilarutkan terlebih dahulu dengan menggunakan larutan asam nitrat pekat. Logam yang berada di dalam larutan, akan mengalami eksitasi dari energi rendah ke energi tinggi.

Nilai eksitasi dari setiap logam memiliki nilai yang berbeda-beda. Warna api yang dihasilkan berbeda-beda bergantung pada tingkat konsentrasi logam yang diukur. Bila warna api merah, maka menandakan bahwa terlalu banyaknya gas. Dan warna api paling biru, merupakan warna api yang paling baik, dan paling panas.

  1. k.      Buangan pada AAS

Buangan pada AAS disimpan di dalam drigen dan diletakkan terpisah pada AAS. Buangan dihubungkan dengan selang buangan yang dibuat melingkar sedemikian rupa, agar sisa buangan sebelumnya tidak naik lagi ke atas, karena bila hal ini terjadi dapat mematikan proses pengatomisasian nyala api pada saat pengukuran sampel, sehingga kurva yang dihasilkan akan terlihat buruk. Tempat wadah buangan (drigen) ditempatkan pada papan yang juga dilengkapi dengan lampu indicator. Bila lampu indicator menyala, menandakan bahwa alat AAS atau api pada proses pengatomisasian menyala, dan sedang berlangsungnya proses pengatomisasian nyala api. Selain itu, papan tersebut juga berfungsi agar tempat atau wadah buangan tidak tersenggol kaki. Bila buangan sudah penuh, isi di dalam wadah jangan dibuat kosong, tetapi disisakan sedikit, agar tidak kering.

 

D.  Keunggulan/ Kelebihan AAS

Keuntungan metoda AAS adalah:

•  Spesifik

•  Batas (limit) deteksi rendah

•  Dari satu larutan yang sama, beberapa unsur berlainan dapat diukur

• Pengukuran dapat langsung dilakukan terhadap larutan contoh (preparasi contoh sebelum pengukuran lebih sederhana, kecuali bila ada zat pengganggu)

• Dapat diaplikasikan kepada banyak jenis unsur dalam banyak jenis contoh.

• Batas kadar-kadar yang dapat ditentukan adalah amat luas (mg/L hingga persen)

 

E. Kelemahan Metode AAS

Analisis menggunakan AAS ini terdapat kelemahan, karena terdapat beberapa sumber kesalahan, diantaranya: Sumber kesalahan pengukuran yang dapat terjadi pada pengukuran menggunakan SSA dapat diprediksikan sebagai berikut :

  1. Kurang sempurnanya preparasi sampel, seperti :

-    Proses destruksi yang kurang sempurna

-    Tingkat keasaman sampel dan blanko tidak sama

Kesalahan matriks, hal ini disebabkan adanya perbedaan matriks sampel dan   matriks standar

Aliran sampel pada burner tidak sama kecepatannya atau ada penyumbatan pada  jalannya aliran sampel.

  1. Gangguan kimia berupa :

-    Disosiasi tidak sempurna

-    Ionisasi

-    Terbentuknya senyawa refraktori

  1. F.     Penerapan Spektroskopi Serapan Atom (SSA) Dalam Analisis Kimia

Untuk metode serapan atom telah diterapkan pada penetapan sekitar 60 unsur, dan teknik ini merupakan alat utama dalam pengkajian yang meliputi logam runutan dalam lingkungan dan dalam sampel biologis. Sering kali teknik ini juga berguna dalam kasus-kasus dimana logam itu berada pada kadar yang cukup didalam sampel itu, tetapi hanya tersediasedia sedikit sampel dalam analisis, kadang-kadang demikianlah kasus dengan metaloprotein misalnya. Laporan pertama mengenai peranan biologis yang penting untuk nikel didasarkan pada penetapan dengan serapan atom bahwa enzim urease, sekurang-kurangnya dari organisme pada dua ion nikel per molekul protein. Sering kali tahap pertama dalam analisis sampel-sampel biologis adalah mengabukan untuk merusak bahan organik. Pengabuan basa dengan asam nitrat dan perklorat sering kali lebih disukai daripada pengabuan kering mengingat susut karena menguap dari unsur-unsur runutan tertentu (pengabuan kering semata-mata adalah pemasangan sampel dalam satu tanur untuk mengoksidasi bahan organik). Kemudian serapan atom dilakukan terhadap larytan pengabuan basa atau terhadap larutan yang dibuat dari residu pengabuan kering.

Segi utama serapan atom tentu saja adalah kepekaan. Dalam satu segi, serapan atom menyolok sekali bebasnya dari gangguan. Perangkat tingkat-tingkat energi elektronik untuk sebuah atom adalah unit untuk unsur itu. Ini berarti bahwa tidak ada dua unsur yang memperagakan garis-garis spektral yang eksak sama panjang gelombangnya. Sering kali terdapat garis-garis untuk satu unsur yang sangat dekat pada beberapa garis unsur yang lain, namun biasanya untuk menemukan suatu garis resonansi untuk suatu unsur tertentu, jika tak terdapat gangguan spektral oleh unsur lain dalam sampel.

Gangguan utama dalam serapan atom adalah efek matriks yang mempengaruhi proses pengatoman. Baik jauhnya disosiasi menjadi atom-atom pada suatu temperatur tertentu maupun laju proses bergantung sekali pada komposisi keseluruhan dari sampel. Misalnya jika suatu larutan kalsium klorida dikabutkan dan dilarutkan partikel-partikel halus CaCl2 padat akan berdisosiasi menghasilkan atom Ca dengan jauh lebih mudah daripada paertikel kalsium fosfat, Ca(PO4)2.

Dengan kemajuan ilmu pengetahuan yang dieksistensikan dengan makin banyaknya publikasi penelitian dalam bidang spektroskopi serapan atom, tampak bahwa tekhnik spektroskopi serapan atom masih dalam taraf penyempurnaan

 

  1. G.    Gangguan-Gangguan Dalam Metode AAS

 

  • Gangguan kimia

Gangguan kimia terjadi apabila unsur yang dianalisis mengalami reaksi kimia dengan anion atau ketion tertentu dengan senyawa yang refraktori, sehingga tidak semua analit dapat teratomisasi. Untuk mengatasi gangguan ini dapat dilakukan dengan dua cara yaitu: 1) penggunaan suhu nyala yang lebih tinggi, 2) penambahan zat kimia lain yang dapat melepaskan kation atau anion pengganggu dari ikatannya dengan analit. Zat kimia lain yang ditambahkan disebut zat pembebas (Releasing Agent) atau zat pelindung (Protective Agent).

 

  • Gangguan Matrik

Gangguan ini terjadi bila sampel mengandung banyak garam ayau asam, atau bila pelarut yang digunakan tidak menggunakan pelarut zat standar, atau bila suhu nyala untuk larutan sampel dan standar berbeda. Gangguan ini dalam analisis kualitatif tidak terlalu bermasalah, tetapi sangat mengganggu dalam analisis kuantitatif. Untuk mengatasi gangguan ini dalam analisis kuantitatif dapat digunakan cara analisis penambahan satandar (Standar Adisi).

 

  • Gangguan Ionisasi

Gangguan ionisasi terjadi bila suhu nyala api cukup tinggi sehingga mampu melepaskan elektron dari atom netral dan membentuk ion positif. Pembentukan ion ini mengurangi jumlah atom netral, sehingga isyarat absorpsi akan berkurang juga. Untuk mengatasi masalah ini dapat dilakukan dengan penambahan larutan unsur yang mudah diionkan atau atom yang lebih elektropositif dari atom yang dianalisis, misalnya Cs, Rb, K dan Na. Penambahan ini dapat mencapai 100-2000 ppm.

 

  • Absorpsi Latar Belakang (Back Ground)

Absorpsi Latar Belakang (Back Ground) merupakan istilah yang digunakan untuk menunjukkan adanya berbagai pengaruh, yaitu dari absorpsi oleh nyala api, absorpsi molekular, dan penghamburan cahaya.

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

BAB III

    PENUTUP

 

3.1 Kesimpulan

Dari pejelasan-penjelasan terdahulu maka dapat ditarik kesimpulan bahwa :

  1. Spektroskopi serapan atom didasarkan pada besarnya energi yang diserap oleh atom-

atom netral dalam keadaan gas.

  1. Agar intensitas awal sinar (Po) dan sinar yang diteruskan (P) dapat diukur, maka energi

sinar pengeksitasi harus sesuai dengan energi eksitasi atom penyerap dan energi penyerap ini diperoleh melalui sinar lampu katoda berongga.

  1. Lampu katoda berongga ada yang bersifat single element, dan ada yang bersifat multi

element.

  1. Salah satu alat yang sangat berperan penting dalam SSA adalah Copper yang berfungsi

untuk membuat sinar yang datang dari sumber sinar berselang-seling sehingga sinar yang dipancarkan juga akan berselang-seling.

  1. SSA memiliki keakuratan yang tinggi pada analisis kualitatif.
  2. Beberapa jenis gangguan dengan cara SSA pada analisis kuantitatif
  • gangguan kimia
  • gangguan matrik
  • gangguan ionisasi dan
  • gangguan beck ground
  1. Untuk mengatasi gangguan kimia maupun gangguan matrik dapat dilakukan dengan penambahan zat pembebas atau zat pelindung.

 

3.2  Saran

 

Pada kesempatan kali ini penulis menyarankan kepada semua pihak yang merasa memiliki andil dalam pengembangan pendidikan agar supaya hal-hal pendukung yang berbau teknologi untuk kemudahan pengembangan pendidikan dapat lebih ditingkatkan lagi. Hal ini bertujuan untuk meningkatkan mutu pendidikan nasional kita. Selain itu hendaknya semua pihak hendaknya lebih ditingkatkan lagi rasa kepedulian terhadap teknologi sains agar kedepan kita dapat mewujudkan masyarakat yang berjiwa teknologi.

 

Spektrofotometri Serapan Atom (SSA) adalah suatu alat yang digunakanpada metode analisis untuk penentuan unsur-unsur logam dan metalloid yangpengukurannya berdasarkan penyerapan cahaya dengan panjang gelombangtertentu oleh atom logam dalam keadaan bebas (Skooget al., 2000). Metode inisangat tepat untuk analisis zat pada konsentrasi rendah. Teknik ini mempunyai beberapa kelebihan dibandingkan dengan metode spektroskopi emisikonvensional. Memang selain dengan metode serapan atom, unsur-unsurdengan energi eksitasi rendah dapat juga dianalisis dengan fotometri nyala,akan tetapi fotometri nyala tidak cocok untuk unsur-unsur dengan energyeksitasi tinggi. Fotometri nyala memiliki range ukur optimum pada panjanggelombang 400-800 nm, sedangkan AAS memiliki range ukur optimum padapanjang gelombang 200-300 nm (Skoog et al., 2000).Untuk analisis kualitatif,metode fotometri nyala lebih disukai dari AAS, karena AAS memerlukanlampu katoda spesifik (hallow cathode). Kemonokromatisan dalam AASmerupakan syarat utama. Suatu perubahan temperature nyala akanmengganggu proses eksitasi sehingga analisis dari fotometri nyala berfilter.Dapat dikatakan bahwa metode fotometri nyala dan AAS merupakankomplementer satu sama lainnya.

Metode AAS berprinsip pada absorbsi cahaya oleh atom, atom-atommenyerap cahaya tersebut pada panjang gelombang tertentu, tergantung padasifat unsurnya. Misalkan Natrium menyerap pada 589 nm, uranium pada 358,5nm sedangkan kalium pada 766,5 nm. Cahaya pada gelombang ini mempunyaicukup energiuntukmengubah tingkat energy elektronik suatu atom. Denganabsorpsi energy, berarti memperoleh lebih banyak energy, suatu atom padakeadaan dasar dinaikkan tingkat energinya ke tingkat eksitasi. Tingkat-tingkateksitasinya pun bermacam-macam. Misalnya unsur Na dengan noor atom 11mempunyai konfigurasi electron 1s1 2s2 2p6 3s1, tingkat dasar untuk electronvalensi 3s, artinya tidak memiliki kelebihan energy. Elektronini dapattereksitasi ketingkat 3p dengan energy 2,2 eV ataupun ketingkat 4p denganenergy 3,6 eV, masing-masing sesuai dengan panjang gelombang sebesar 589nm dan 330 nm. Kita dapat memilih diantara panjang gelombang ini yangmenghasilkan garis spectrum yang tajam dan dengan intensitas maksimum,yangdikenal dengan garis resonansi. Garis-garis lain yang bukan garisresonansi dapat berupa pita-pita lebar ataupun garis tidak berasal dari eksitasitingkat dasar yang disebabkan proses atomisasinya.Apabila cahaya dengan panjang gelombang tertentu dilewatkan pada suatusel yang mengandung atom-atom bebas yang bersangkutan maka sebagiancahaya tersebut akan diserap dan intensitas penyerapan akan berbanding lurusdengan banyaknya atom bebas logam yang berada pada sel. Hubungan antaraabsorbansi dengan konsentrasi diturunkan dari:1.

 

Hukum Lambert: bila suatu sumber sinar monkromatik melewatimedium transparan, maka intensitas sinar yang diteruskan berkurangdengan bertambahnya ketebalan medium yang mengabsorbsi.2.

 

Hukum Beer: Intensitas sinar yang diteruskan berkurang secaraeksponensial dengan bertambahnya konsentrasi spesi yang menyerapsinar tersebut.Dari kedua hukum tersebut diperoleh suatu persamaan:It = Iog.e-(εbc)

, atau A = -Log It/Io = εbc

 

 

 

Tinggalkan Balasan

Isikan data di bawah atau klik salah satu ikon untuk log in:

WordPress.com Logo

You are commenting using your WordPress.com account. Logout / Ubah )

Twitter picture

You are commenting using your Twitter account. Logout / Ubah )

Facebook photo

You are commenting using your Facebook account. Logout / Ubah )

Google+ photo

You are commenting using your Google+ account. Logout / Ubah )

Connecting to %s